以云南铁观音为原料的速溶茶加工研究

蒋宾，黄尹，石兴云，王利妍，郭天杰，念波，吕才有，赵明，马燕

（云南农业大学龙润普洱茶学院，云南昆明650201）

速溶茶是以茶叶或茶鲜叶为主要原料，经水提、过滤、浓缩、干燥制成的固态速溶茶产品[1]。其基本保持了茶叶原有的色、香、味，且兼具营养、卫生、方便、高雅等特点，深受国内外消费者青睐。据统计，2009年全球速溶茶粉年产量约8.6万吨[2]。随着人们对健康的追求，应用领域由饮料行业拓展至食品、药品、化妆品及保健品，速溶茶具有广阔的市场前景。

我国速溶茶的年生产量超过2万吨，主要集中在福建、深圳、浙江、四川等省[3]。就云南来说，主要为速溶普洱茶，据统计生产厂家已有55家[4]。同时，杨转[5]、耿丽晶[6]、郭桂义[7]等也分别研究了速溶普洱茶加工工艺，但是鲜见其它类茶叶的速溶茶研究与开发。

云南是茶叶种植大省，据省农业厅统计，2016年全省茶叶种植面积610万亩，采摘面积达575万亩，总产量37.5万吨[8]。云南省茶叶主要以普洱茶、红茶和绿茶为主[9]，近年来云南腾冲等地高山乌龙茶得到了大力推广，据云南科技报报道[10]，2010年腾冲高山乌龙茶生产基地发展到2.55万亩，年加工销售高山铁观音300余吨。随着种植面积的扩大，云南铁观音产量也逐年增加，与福建铁观音竞争也日益激烈。深加工是提升综合竞争力的有效方法，但目前未见云南铁观音的深加工研究报道。

为此，本文以云南腾冲铁观音为原料，通过浸提、浓缩和干燥工艺的研究优化，加工制备了香气滋味俱佳的铁观音速溶茶粉，以期提升云南铁观音的综合竞争力。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

云南腾冲铁观音：昆明雅润经贸有限公司；甲醇、食用乙醇（分析纯）：昆明谋好品科技有限公司；硫酸亚铁、酒石酸钾钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾（分析纯）：西陇化工股份有限公司；茚三酮、三氯化铝、氢氧化钠（分析纯）：广东光华科技股份有限公司；水为去离子水；乙腈（色谱纯）：Sigma公司；咖啡碱（caffeine CA）、儿茶素（catechins，C）、表儿茶素（epicatechin，EC）、表没食子酸儿茶素（epigallocatechin，EGC）、表儿茶素没食子酸酯（epicatechin gallate，ECG）、表没食子儿茶素没食子酸酯（epigallocatechin gallate，EGCG）、没食子酸（gallic acid GA）、1，4，6-O-三没食子酰基-β-D-葡萄糖（1，4，6-O-tricosyl-β-D-glucose，G-G）对照品：天津一方科技有限公司。

CP214型电子分析天平：北京赛多利斯天平有限公司；HH-S28S型数显恒温水浴锅：金坛市大地自动化仪器厂；101A-2型电热鼓风恒温干燥箱：上海市崇明实验仪器厂；RE-52AA型旋转蒸发仪：上海亚荣生化仪器厂；756CRT型紫外可见分光光度计：上海菁华科技仪器有限公司；ADL311S-A型喷雾干燥机：上海沪新专业检测管理公司；国际标准茶叶审评设备：上海清友堂实业有限公司；1200型高速液相色谱系统：美国安捷伦公司。

1.2 方法

1.2.1 食用乙醇浓度单因素试验

称取茶叶10 g，参考传统速溶茶加工工艺，分别以料液比 1∶10（g/mL），浓度为 30%、40%、50%、60%、70%的食用乙醇浸提铁观音24 h，按方法测定各组试验浸提率，考察乙醇浓度对浸提率的影响。

1.2.2 料液比单因素试验

以 50%乙醇为溶剂，料液比分别为1∶3、1∶5、1∶10、1 ∶15、1 ∶20（g/mL）浸提铁观音 24 h，测定各组试验浸提率，考察料液比对浸提率的影响。

1.2.3 浸提时间单因素试验

用料液比 1 ∶10（g/mL）、50%乙醇，浸提时间分别为 8、12、24、36、48 h 浸提铁观音，测定各组试验浸提率，考察浸提时间对浸提率的影响。

1.2.4 浸提工艺正交试验设计

根据上述各单因素试验所获得的结果以及本次试验的因素数和水平数，选取时间（12、24、36 h）、料液比[1 ∶5、1 ∶10、1 ∶15（g/mL）]和乙醇浓度（40%、50%、60%），进行三因素三水平的正交试验。

1.2.5 浸提率、速溶茶粉得率的计算方法

1.2.6 浓缩干燥工艺优化

参考已有研究，设置以下5种不同的处理，优化浓缩、干燥工艺。

A：优化条件浸提茶样→过滤→100℃喷雾干燥。

B：优化条件浸提茶样→过滤→茶渣以料液比1∶5（g/mL）沸水浸提 30 min→过滤（合并滤液）→100℃喷雾干燥。

C：优化条件浸提茶样→过滤→茶渣以料液比1∶5（g/mL）沸水浸提 30 min→过滤（合并滤液）→40℃减压浓缩至1/3体积→100℃喷雾干燥。

D：优化条件浸提茶样→过滤→120℃喷雾干燥。

E：优化条件浸提茶样→过滤→茶渣以料液比1∶5（g/mL）沸水浸提30 min→过滤（合并滤液）→40℃减压浓缩至1/3体积→120℃喷雾干燥。

1.2.7 化学成分分析方法

应用（103±2）℃质量恒定法测定含水量[11]，应用酒石酸亚铁显色法测定多酚含量[12]，参照课题组建立的方法，测定儿茶素、咖啡碱、没食子酸含量[13]。

1.2.8 感官审评

参照茶叶审评国家标准GB/T 23776-2009《茶叶感官审评方法》[14]，季玉琴《速溶茶的审评方法》[15]进行审评。

1.2.9 数据分析

应用软件SPSS 22.0进行统计分析和数据处理，每个处理重复3次，每个测定重复2次，以平均值±标准差（mean±SD）表示平均值。

2 结果与分析

目前，速溶茶一般使用沸水提取，姚勇芳等[17]研究速溶乌龙茶最佳浸提条件为浸提温度85℃～90℃、茶水比 1 ∶9（g/mL）、时间 25 min；崔继来等[18]确定速溶绿茶最佳提取工艺为浸提水温80℃、水茶比20∶1（mL/g）、时间80 min，但水提取加工产品香气贫乏、滋味淡薄以及得率较低的问题一直没有得到很好的解决[16]。据陈荣山等[19]报道，采用乙醇浸提加工的速溶茶香气成分保留更多、香气更高，因此本研究选用食用乙醇为浸提液，另外，得率是评价速溶茶加工工艺优劣的重要指标[20]，为此本文首先以浸提率为指标，进行了单因素和正交试验优化提取方法。

2.1 浸提条件单因素试验优化

2.1.1 乙醇浓度单因素试验

用料液比1∶10（g/mL）的30%～70%乙醇浸提茶叶24 h，各组试验浸提率如图1所示。

图1 不同浓度乙醇的浸提率（24 h）Fig.1 Extraction rates of various concentrations of ethanol（24 h）

结果表明，乙醇浓度为40%、50%、60%的浸提率差异不显著（P＞0.05），但显著高于30%和70%（P＜0.05）；当乙醇浓度大于60%之后，浸提率下降，可能是渗透平衡，高浓度的乙醇会阻止茶叶可溶性物质浸出，所以乙醇浸提浓度以60%左右为宜。而这与陈荣山等[19]第一次提取时所用乙醇浓度为70%，第二次提取时浓度为80%，提取量更大、提取效率更高的研究结果不一致，原因可能是陈荣山茶叶通过粉碎和采用2次超声波浸提等相关。

2.1.2 料液比单因素试验

用乙醇浓度 50%，料液比 1∶3（g/mL）～1∶20（g/mL）浸提茶叶24 h，各组试验浸提率如图2所示。

图2 不同料液比浸提率（24 h）Fig.2 Extraction rates of various ratio of solid/liquid（24 h）

料液比在 1∶3（g/mL）～1∶10（g/mL）范围内，浸提率显著增加（P＜0.05），在 1∶10（g/mL）～1∶20（g/mL）内，浸提率先减少后增加，但均低于 1∶10（g/mL），因乙醇量过多，会给后面浓缩工艺带来负担，在长时间的浓缩过程中，茶叶中的有效成分在水热条件下会发生变化，大量的芳香物质会随水分的蒸发被带走，造成香气的损失，所以料液比以1∶10（g/mL）最合适。这与崔继来等[18]水茶比为 20∶1（mL/g）时浸提率最高，杨转等[20]水浸出物含量在料液比为1∶30（g/mL）时达到最大值的研究结果不一致，原因可能是本研究采用乙醇溶液浸提茶叶，改变了现有速溶茶采用纯水为提取溶剂的传统方法，茶叶的有效成分提取量更大，浸提率更高。

2.1.3 浸提时间单因素试验

用料液比 1∶10（g/mL）、50%乙醇浸提茶叶 8 h～48 h，各组试验浸提率如图3所示。

结果表明在8 h～36 h范围内，随着浸提时间的延长，浸提率显著增加（P＜0.05），超过36 h后，浸提率下降，因此浸提时间为36 h最合适。

2.2 浸提工艺正交试验设计及结果

根据单因素试验结果，选择乙醇浓度（40%、50%、60%）、料液比[1 ∶5、1 ∶10、1 ∶15（g/mL）]和浸提时间（12、24、36 h）进行正交试验，结果见表 1。

图3 不同浸提时间浸提率Fig.3 Extraction rates at various time

表1 铁观音速溶茶浸提工艺正交试验设计及结果Table 1 Experimental results of orthogonal array design

续表1 铁观音速溶茶浸提工艺正交试验设计及结果Continue table 1 Experimental results of orthogonal array design

3个因素中料液比对浸提率影响最大，其次是乙醇浓度，最后是浸提时间，最佳工艺条件为A3B2C3，即乙醇浓度 60%、料液比 1 ∶10（g/mL）、浸提时间 36 h，此方案浸提率可达（32.05±0.58）%，显著高于其他方案（P＜0.05）。

2.3 验证试验

按照2.2中确定的最佳浸提条件，重复提取3次，进行验证试验，测定浸提率为（33.78±0.08）%。与正交设计结果基本一致，说明正交试验筛选出来的最佳工艺条件重复性好，结果真实可靠。

2.4 速溶茶化学成分含量分析

在优化浸提工艺的基础上，设计5种方案加工铁观音速溶茶，测定速溶茶粉得率、茶多酚和儿茶素含量，结果见表2，HPLC测定速溶茶儿茶素和咖啡碱色谱图见图4。

表2 铁观音速溶茶化学成分含量Table 2 Content of chemical constituents in Tieguanyin instant tea

图4 HPLC测定速溶茶儿茶素和咖啡碱色谱图Fig.4 HPLC chromatogram for determination of catechins and caffeine in the instant tea

5种方案速溶茶粉得率在24.35%～28.47%之间，明显高于陈荣山等[19]得到的结果（15.2%）。茶多酚含量的高低与茶叶品质呈显著正相关[20]，C方案所得速溶茶的茶多酚含量为35.03%，高于高玉萍等[21]所得24.3%，也显著高于其他方案（P＜0.05）。儿茶素组分含量是评价速溶茶滋味浓强程度的重要指标[22]，为此进一步采用高效液相色谱（high performance liquid chromatography，HPLC）测定所得速溶茶咖啡碱和5种儿茶素单体即C、EC、EGC、ECG和EGCG的含量。结果显示，儿茶素总量在24.48%～27.65%之间，酯型儿茶素含量在11.95%～16.30%之间，明显高于黄建安等[23]速溶乌龙茶儿茶总量12.1%和酯型儿茶素含量7.56%～8.99%；C方案所得速溶茶EGCG含量为14.16%，高于蔡烈伟等[24]台湾乌龙茶EGCG含量13.83%，由王海斌[19]、邵茜兰[25]的研究结果可知，这些差异可能是乙醇浸提，促进茶叶化学成分溶出，以及受腾冲高海拔和高土壤有机质的环境条件影响，引种后，茶叶的EGCG等化学成分高于原产地茶叶。EGCG是速溶茶的关键活性成分，其含量的高低是速溶茶作为保健型固体饮料、抗氧化剂等的关键[26]，本次研究得到的铁观音速溶茶最佳工艺条件（C方案），对高EGCG含量的速溶茶加工研究具有借鉴意义。D方案的咖啡碱含量显著低于其他方案，为4.87%，可能是由于采用乙醇浸提后，未浓缩直接120℃干燥，干燥过程过程咖啡碱损失造成的。

2.7 铁观音速溶茶感官审评

称取 C方案所得的铁观音速溶茶 0.25、0.50、1.00、1.50 g，置于150 mL审评杯中进行开汤审评。结果表明，相同水温条件下，取0.5 g速溶茶进行冲泡，其汤色、香气、滋味均为最佳，因此建议最佳饮用茶水比为1∶300（g/mL）。感官审评结果见表3、图5。

表3 速溶茶与原料茶感官审评Table 3 Sensory evaluation on instant tea and raw tea

图5 速溶茶感官审评照片Fig.5 Photograph of sensory evaluation of instant tea

表明C方案加工制成的速溶茶，花香浓郁、滋味浓醇、汤色明亮，品质高于其他方案，且滋味较原料醇厚，可以更好地满足刚接触茶叶年轻人和快生活节奏饮茶者的需求。

3 结论

通过单因素与正交优化试验，结合内含物化学测定、HPLC分析和感官审评，建立了一种料液比1 ∶10（g/mL）、60%食用乙醇常温浸提 36 h，过滤后茶渣以料液比1∶5（g/mL）沸水浸提30 min、40℃减压浓缩、100℃喷雾干燥的铁观音速溶茶加工工艺，加工得到保留原茶香气和滋味的铁观音速溶茶，适宜冷、热水冲泡、无沉淀物，最佳饮用茶水比为1∶300（g/mL），为铁观音速溶茶的加工提供了技术参考。