基于原子荧光光谱分析的矿产品重金属元素分析

2018-09-11韩斯琴图

中国锰业 2018年4期

韩斯琴图

(青海省核工业地质局检测试验中心，青海西宁 810008)

随着我国对矿产资源的大量需求，开始逐步加大了对矿产资源的进口，如从澳大利亚、东南亚、非洲等国家。虽然在某种程度来讲，加快对国外矿产资源的进口，对满足我国矿产的需求具有重要的作用。但是，在矿产资源中，含有大量的重金属元素，其中的砷和汞则是作为典型的代表。这两种重金属元素毒性大，需要重点监控，从而受到人们的广泛关注。同时，这些重金属元素的存在也会极大的影响冶炼产品的性能，如在冶炼的过程中这些重金属元素进入到生铁中，会使得钢材的冷脆性增加。同时在冶炼的过程中，砷和汞等高温分解，然后进入到环境中，会给环境带来极大的危害和污染。比如砷是一种可以致毒和致癌的元素，在进入人体后，和细胞中的的酶蛋白结合，使得酶失去活性，最终影响到人体的新陈代谢。由此可以看出，加强对矿产资源中的重金属含量进行检测，对减少重金属的危害具有极其重要的作用。而当前针对砷和汞的检测，大部分是通过一定的检测手段分开进行检测。这种方法往往比较耗费大量的时间，而不利于对矿产品中重金属的检测。对此，本文结合当前的检测技术，提出一种基于原子荧光光谱分析的矿产品重金属含量检测方法，并对该方法进行详细的阐述。

1 原子荧光光谱法基本原理

原子荧光光谱法(AFS)[1]是一种介于原子吸收光谱和发射光谱的一种光谱分析技术。该方法的基本原理是通过基态原子吸收合适的特定频率的辐射，然后将其激发为高能态，此后在激发的过程中，通过光辐射的方式发射出特征波长的荧光。而在仪器结构组成中，通常采用的是无色散系统的原子荧光光谱仪，其主要的工作原理如图1所示[2-3]。

图1 原子荧光光谱分析仪组成

而传统的针对原子荧光分析应用中，为提高测定的精度，会在测定前对元素进行气态处理，从而形成具有挥发性的蒸气，然后将其导入到原子化器中，方便荧光光谱分析仪进行分析。这种方法通常被称作蒸气发生—原子荧光光谱分析法[4]。而随着该原理的推广，被大量应用到重金属元素的检测中，并可成功检测铅、铯等在内的11种重金属元素，并具有检出限低、精度高的特点。

2 基于原子荧光光谱法的重金属测定

为更好的对以上的方法进行应用，本文则以某矿石中的砷和汞作为测定的对象，结合相关的试验仪器对其含量进行测定。

2.1 试验具体思路

结合蒸气发生—原子荧光光谱分析法的基本原理，本文对样品中砷和汞的测定，首先采用强还原剂对样品中的砷和汞进行处理，使得其中的砷和汞能够形成蒸气，然后再将蒸气导入到原子化器中，并在原子荧光光谱分析仪中进行含量检测[5]。依据以后的思路，对试验展开设计。

2.2 试验仪器选择

1)主要试验设备

试验设备的选择见表1所示。

表1 主要设备选择

2)主要试剂选择

本试验试剂见表2。

表2 主要试验试剂

2.3 试验步骤

结合以上的思路和试验试剂，本文主要采用以下的试验方法：

第一，采用两步消解法去除煤炭样品。取0.15 g，粒度小于0.2 mm的煤炭样品，采用HNO3-H2O2-HF消解体系对样品进行消解。同时考虑到消解过程中，过多的硝酸不利于As的稳定，对此采用两步消解。首先取4.5 mL浓硝酸对样品进行15 min的预处理；然后取4.5 mL HNO3、1.5 mL H2O2、0.75 mL HF，在设定的程序下对样品进行消解。

第二，在完成消解后，还需对消解罐内壁进行清洗。具体步骤是将消解罐内采用去离子水进行冲洗，放在100℃的温控加热板进行加热，以更好的赶尽亚硝酸盐和氮氧化物。将清洗后的溶液装入塑料容器中，同时加入硼酸，再次加入去离子水，将溶液稀释到60 mL，加入20 mL的CH4N2S-C6H8O6溶液，静置30 min，待测。

第三，配置标准溶液工作线。分别取0.5，1，2.0，5 mL含有As和Hg的混合标准溶液，同样加入HNO3-H2O2-HF消解体系对溶液进行处理，并采用去离子水稀释到60 mL，同时加入20 mL CH4N2S-C6H8O6的溶液，静置，待测。