室内空气中总挥发性有机物TVOC的研究
2018-09-10梁敏娟
梁敏娟
摘 要:室内总挥发性有机物(TVOC)是造成室内空气污染的主要原因之一。本文研究了热解吸毛细管气相色谱法测定室内空气总挥发性有机物TVOC的分析方法。通过热解析仪,氢火焰离子化检测器检测,取得较好的结果。本方法最低检出限为1ug/m3,重复性相对标准偏差良好,加标回收率在100%-110%。
关键词:室内空气;TVOC;气相色谱
TVOC主要来源是家装所使用的油漆、涂料及其稀料,是被专家确认是严重致癌物质。这些都导致了室内空气中有害物质无论从种类上或数量上不断增加,从而产生了室内空气污染。随着社会的发展,现代人的时间9O%左右是在室内度过的,室内空气质量直接影响人们的健康。当前室内空气质量已成为国内外高度关注的环境问题之一。本文主要对室内空气中具有代表性的总挥发性有机物(TVOC)的检测方法和结果进行了探讨。
1 检测方法
TVOC分析采用GB 50325-2010附录G室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定。用Tenax吸附管采集一定体积的空气样品,空气中的TVOC保留在吸附管中。通过热解吸装置加热吸附管,将TVOC的解析气体随惰性载气进入气相色谱仪分析。用保留时间定性、峰面积定量。
1.1 实验仪器和试剂
GC9900气相色谱仪,氢火焰离子检测器(FID),TVOC50m*0.32mm 4.0Micron毛细管柱;QC-6H大气采样器(北京劳动保护研究所;Tenax-TA吸附管(北京劳动保护研究所)。
TVOC:总挥发性有机物(TVOC)溶液,GBW(E) 081154~081156,中国计量院。
1.2 实验条件
1.2.1 分析条件
柱温:50℃;进样口温度:250℃;检测室温度:250℃;程序升温:50℃保留10min,以8℃/min升至250℃保留2min。
热解吸仪参数:解吸温度300℃,解吸时间5 min,进样时间40s,载气温度。
1.2.2 采样要求
TVOC样品采集方法为:用外径6.3mm内径5mm长90mm,管内装有200mg粒径位0.18~0.25mm的Tenax-TA吸附剂的不锈钢管。使用前氮气加热300℃活化30min。
用橡胶管将Tenax-TA管与采样器垂直连接进行采样,采样流量0.5 L/min,用皂膜流量计校准采样系统的流量,采集10L空氣。采样点距内墙面不小于0.5m,距地面高度0.8m~1.5m,采样点均匀分布,避开通道和通风口。采样结束后,将采样管两端封闭。采集室外空气空白样品应于室内同步进行,地点宜选择在室外上风向处。
2 结果
2.1 标准曲线
再有100mL/min的氮气通过吸附管情(下转第248页)(上接第246页)况下,将组分含量为0.05ug、0.1ug、0.5ug、1.0ug、2.0ug的标准溶液注入Tenax-TA吸附管,5min后取下置于热解析直接进样装置中,解析后,进入色谱分析。绘制标准系列曲线见表1。
TVOC标物在实验条件下得以较好分离,峰尖锐对称,无拖尾。其出峰依次为苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、正十一烷,全过程为30min,TVOC标物色谱图1。
图1 TVOC混标物1ug/mL色谱图
采气体积10L,标物经稀释进入气相色谱分析,以仪器产生与噪音相区别的响应信号时(一般为噪音的2倍以上),所需进入色谱柱的物质最小量作为该方法的检出限1ug/m3,见表1。
2.2 方法回收率和精密度
为考查样品在吸附管中的稳定性,取未采样并已老化的Tenax-TA吸附管,加入等量标准溶液用热解析方法,测定回收率,表2可见,所测得TVOC的回收率在100%-109%之间。重复测定RSD,表3可见。
3 讨论
采用气相色谱法测定,影响因素很多,其中采样体积、采样现场封闭前通风的时间、仪器条件参数、样品解吸时间、色谱柱类型、采样管吸附剂粒径和密实程度、各组分差异均影响测定结果,实际检测过程中应注意控制。
采样流量和采样时间决定了采样体积,而采样体积参与最后检测结果的计算,又直接关系到检测结果是否准确,因此采样流量的真实性尤为重要。因此在实验过程中,需要对每一根采样管中的流量进行校正,并且应当选取具体采样过程中两次校准后的平均值作为采样流量的实际值,从而确保实验结果的准确性。
GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》要求,现场采样前应封闭现场1 h,但对现场封闭前的空气质量状况并没有说明。因为TVOC的测定值是为了真实反映封闭现场的建筑装修材料在封闭1 h内释放的有机污染物的浓度,所以在封闭前应尽量使现场的污染物浓度接近大气本底值,故应在封闭前保证现场充足的通风。
实验结果表明,采用热解吸/毛细管气相色谱法测定室内空气中的TVOC,准确性和重现性良好,因此本测试方法具有广泛的适用性。