重铬酸钾分光光度法化学需氧量（COD）在线分析仪运维管理问题研究

彭建锋

摘 要：重铬酸钾分光光度法化学需氧量（COD）在线分析仪利用了重铬酸钾加热消解法和分光光度法，对水样中化学需氧量浓度进行在线实时分析测定。通过对分析仪在实际运维管理中常见故障进行分析，采取相应解决措施，确保分析仪正常、稳定运行，提高分析数据的准确度和精密度，规范分析仪日常运维管理。

关键词：重铬酸钾加热消解法；红外分光光度法；化学需氧量（COD）在线分析仪；日常运维管理

中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1003-5168（2018）04-0131-02

Study of Potassium Dichromate Spectrophotometry Chemical Oxygen Demand （COD） Online Analyzer Operation and Maintenance Management Frequently Asked Questions

PENG Jianfeng

（Luohe Environmental Monitoring Center Station，Luohe Henan 462000）

Abstract： The potassium dichromate spectrophotometric online COD analyzer utilizes the method of potassium dichromate digestion and spectrophotometry to determine the concentration of COD in water samples in real time. By analyzing the common problems of the analyzer in the actual operation and maintenance management， the corresponding measures are taken to ensure the normal and stable operation of the analyzer， improve the accuracy and precision of the analytical data and standardize the daily operation and maintenance management of the analyzer.

Keywords： potassium dichromate heating digestion method；infrared spectrophotometry；chemical oxygen demand （COD） on-line analyzer；daily operation and maintenance management

化學需氧量（COD）是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量，是在一定条件下，采用定量的强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂量，是衡量水中还原性物质量的一个指标，是我国实施污染物排放总量控制的重要指标[1]。目前，化学需氧量（COD）测定方法最常见的是高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法，本文分析的是宇星科技发展（深圳）有限公司YX-COD-II型号在线分析仪，是全自动测定废水中COD的专用仪器，在实际运行及维护中会出现一些故障问题，影响设备正常分析检测，也会对仪器的寿命和数据造成影响[2]。

1 仪器组成与分析原理

YX-COD-II型号COD在线监测仪是宇星科技发展（深圳）有限公司生产的全自动测定废水中COD的专用仪器，实现了连续全自动测定，由计量组件、多向阀组件、红外检测装置、消解池和蠕动泵等部件组成，具有抗干扰能力强、使用范围广、智能故障诊断、异常报警和断电数据不丢失、红外光电精确计量、加热消解元件封闭和自动标定等多方面优点[3]。分析原理：仪器抽取水样、重铬酸钾消解溶液（氧化剂）、硫酸银（硫酸银作为催化剂加入）及浓硫酸混合加热消解，重铬酸离子氧化溶液中的有机物，分析仪在特定波长处检测溶液的吸光度，换算成消耗氧的质量浓度。

具体测量步骤：清洗，用蒸馏水清洗计量组件和消解池；加样，在清洗步骤完成之后抽取待测水样到消解池；加试剂，待测水样加入消解池之后，仪器自动依次抽取反应所需试剂到消解池；分析检测，高温高压充分反应并检测吸光度；排废液，将反应完后的废液从消解池排除，并进行末次清洗。

2 现场环境要求

①现场环境尽量保持干燥、通风，且易于进行温度控制，没有刺激性或腐蚀性气体。②现场应具备稳定的交流电源且有可靠接地，电力和管道不会导致颠簸，确保电压稳定；为了保证人身安全，仪器要有可靠的接地线，供电三插接地必须良好，室内应备有三芯单相220V 50Hz电源插座供电；严禁仪器安装在强电磁场附近。③尽可能选择安装在接近水样的位置，以便减少分析延迟。④建有自来水池，以便维护时洗手用。

3 运维管理现场常见故障

分析仪在实际运行中，当试剂异常、器件损坏或操作不当时，会出现运行故障，影响仪器正常运行或COD测定数据质量。当出现故障时，仪器会停止当前操作并报警提示，相应的信息会显示在报警信息界面，报警信息会导致分析仪所有正在运行的程序中断。可以通过查看该信息尽快找到故障原因，从而快速解决故障，清除故障之后才能进行其他操作。

3.1 抽取液体故障

异常信息显示“液位报警”。检查试剂瓶中对应的样品量是否充足，若不足，及时添加；检查抽取管路和水泵出水口是否畅通；检查计量管有无异物阻挡光源，若发现异物，则清洗计量管和取样管路。

3.2 光电异常

异常信息显示“光电报警”。检查各单元的光电位置有无异物阻挡光源；检查测量光源连接线是否松动；检查光源是否损坏，若发现损坏，则直接更换新光源。

3.3 消解加热温度异常

异常信息显示“加热器故障”或“消解加热器上限报警”。检查加热丝、温控是否损坏，若损坏，则更换新消解加热元件；检查热电偶是否损坏，连接是否松动，若损坏，则更换新热电偶；检查加热管是否漏液，若漏液，则更换新加热管。

3.4 试剂异常

异常信息显示“试剂异常”。检查试剂是否过期，是否被污染，若试剂过期或被污染，要及时更换。

3.5 测量数据异常

当仪器测定结果偏小、偏大或数据波动大时，检查消解杯元件是否正常；检查试剂硫酸+硫酸银溶液量是否充足，若不足，及时添加；检查现场环境温度是否过高，空调等辅助性设施是否正常运行；检查试剂是否异常，及时添加和更换；检查测试信号是否波动大。

3.6 仪器与上位机通信失败，检测数据无法传输

当仪器数据无法实时传输至上位机时，检查RS232通信模块线路是否接触良好；检查RS232通信模块是否已坏，若确定已坏，则需更换新的模块。

4 运维管理现场常见故障的解决措施

为保证数据质量，加强分析仪日常的维护，确保仪器正常運行，仪器日常运行维护中应做到以下几点。

①日常运维要确保由经过培训、考核合格且取得运行维护上岗证的操作人员安装、操作仪器及其外部设备，而且要确保操作人员手头都有操作指南。

②定期清洗仪器计量杯、消解杯和取样管线等器皿、器件，定期检查计量管洁净程度，避免被污染，干扰仪器分析测定，提高检测结果的准确度和精密度；定期补充各试剂和标准溶液，并检查在用试剂和标准溶液是否被污染，是否在有效期内；定期检查潜水泵进出水口和分析仪采样管路，并确保顺畅。

③准确配制含硫酸银重铬酸钾消解液、质控样等所需试剂的浓度，保证蒸馏水的纯度，确保仪器空白标定正常。

④定期检查分析仪的运行状态、内部分析测定参数及数据联网传输情况，加强规范维护，及时修复故障，以确保分析仪正常运行和数据传输稳定。

⑤定期规范进行实际水样比对试验、质控样试验和标准溶液校准，且保证实际水样比对和质控样试验相对误差和标样校准结果符合性能指标要求，以保障分析仪测定的准确度。

参考文献：

[1]国家环境保护总局.HJ/T 377—2007，环境保护产品技术要求化学需氧量（CODcr）水质在线自动监测仪[S].北京：中国环境科学出版社，2008.

[2]国家环境保护总局.HJ/T 399—2007，水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法[S].北京：中国环境科学出版社，2007.

[3]国家环境保护总局.HJ/T 355—2007，水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）[S].北京：中国环境科学出版社，2007.