氧化棉纤维的性能研究

林燕萍

摘 要：为了对氧化棉纤维氧化前后的性能进行研究，通过制备并测试氧化棉纤维的性能，分析了氧化处理对棉纤维的性能影响。结果表明：经过氧化处理的棉纤维纤维表面光洁度下降，坑穴增多；纤维表面摩擦系数随着氧化处理时间的增加而增加，而纤维的结晶度、晶粒尺寸、热学性能及力学性能却随着氧化处理时间的增加而降低。

关键词：氧化棉纤维；微观形貌；纤维摩擦系数；分子结构；热学性能；力学性能

中图分类号：TS193.5

文献标志码：A

文章编号：1009-265X（2018）04-0021-04

Abstract：To study the properties of oxidized cotton fiber before and after oxidation， oxidized cotton fibers were prepared， and their properties were tested. Meanwhile， the effect of oxidation treatment on cotton fiber was analyzed. The results show that surface finish of oxidized cotton fibers decreases after oxidation treatment， and holes increases. Fiber surface friction coefficient increases as the oxidation treatment time increases. Meanwhile， the crystallinity， grain size， thermal and mechanical properties all declines as the oxidation treatment time increases.

Key words：oxidized cotton fiber； microtopography； fiber friction coefficient； molecular structure； thermal properties； mechanical properties

棉纖维主要由纤维素、少量的含氮物质及果胶质等组成，对皮肤无刺激，具有较好的亲和性，同时棉纤维具有较好的吸湿性能，织造出来的织物布身滑爽柔软、纹路清晰、紧密光洁、穿着挺括，一直作为高档服装面料的纤维原料受到广大消费者的青睐[1-3]。近年来，随着生物医疗技术的发展，经过氧化处理后的棉纤维不仅具有良好的生物降解性、生物相容性及无毒的特点，而且来源丰富、可再生、成本较低。同时，经过氧化处理后的棉纤维表面基团活性较高，利用很多材料的接枝，如利用丝素蛋白或羊毛角蛋白对氧化棉纤维的接枝，不仅提高了棉纤维的服用功能性，还提高了产品的附加值[4-6]。如崔莉莉[7]利用角蛋白溶液对氧化棉织物进行抗皱性能整理，很好的改善了氧化棉织物的抗皱性。张林等[8]利用人发蛋白对氧化棉织物进行防紫外线整理，提高了氧化棉织物的抗紫外线性能。祁珍明[9]使用栀子黄色素对丝胶接枝后的氧化棉织物进行染色，表明接枝氧化棉织物的染色性能优于接枝普通棉织物的染色性能，但研究者对氧化棉的研究大多集中在对棉织物的改性上，而对氧化棉纤维氧化前后的性能研究较少，本文通过高碘酸钾对棉纤维进行氧化后制备氧化棉纤维，并对其进行性能测试，为功能性服装纤维材料的开发提供一定的参考依据。

1 实 验

1.1 实验材料

棉纤维（纤维的平均细度1.56 dtex，主体长度31 mm，马克隆值为A级的二级皮辊白棉，购买自河南清川棉业股份有限公司）、高碘酸钠（湖北新飞化工有限公司）、丙醇（江苏省苏州市福泰化工有限公司），以上所选用化学试剂均为AR级。

1.2 实验仪器

FA1004万分之一电子天平（丹东海浩电子科技有限公司），Intron5590万能材料试验机（美国Instron公司），HT/GDSJ-225恒温恒湿试验箱（北京恒泰丰科试验设备有限公司），DGG-9030A立式电热恒温鼓风干燥箱（上海齐欣科学仪器有限公司），Rigaku Dmax 2500 PCX射线衍射仪（日本理学电机株式会社），Y151供应纤维摩擦系数测定仪（上海标卓科学仪器有限公司），JSM-6390LV钨灯丝扫描电镜（日本电子株式会社），N33-TG 209 F3热重分析仪（北京中西远大科技有限公司）。

1.3 实验方法

1.3.1 氧化棉纤维的制备

按照浴比1∶15，将棉纤维投入到丙醇溶液中浸泡5 min后取出，使用去离子水将棉纤维表面的残留的丙醇溶液与纤维表面的蜡质、油脂去除后，放置到DGG-9030A立式电热恒温鼓风干燥箱中，设置温度为105 ℃干燥至恒重。将干燥后的棉纤维按照1∶10的浴比投入到装有高碘酸钠的棕色玻璃瓶中，分别在反应0.5、1.5、3 h后各取出一定量生成的氧化棉纤维投入到摩尔浓度为0.1 mol/L的丙三醇溶液中浸泡30 min，浴比1∶20，以除去氧化棉纤维表面残留的未反应的高碘酸钠，使用去离子水将浸泡后的氧化棉纤维残留化学试剂洗涤干净后再次温度为105 ℃的环境中干燥至恒重。

1.3.2 微观形貌观察

使用JSM-6390LV钨灯丝扫描电镜对未被氧化处理的棉纤维与氧化处理1.5、3 h的棉纤维进行纵向微观形貌观察。测试电压20 kV，放大350倍。

1.3.3 氧化棉纤维摩擦系数测试

将干燥至恒重后的未被氧化处理的棉纤维与氧化处理0.5、1.5、3 h的棉纤维，放置到相对湿度65%，温度20 ℃的HT/GDSJ-225恒温恒湿试验箱调湿24 h。将调湿后的棉纤维平行排列到黑板上待用。参照《纺材实验》制备氧化棉纤维辊、胶辊与钢辊[10]。利用Y151型纤维摩擦因数测定仪将调湿后的棉纤维分别与氧化棉纤维辊、胶辊、钢辊进行纤维摩擦系数实验，Y151型纤维摩擦因数测定仪转速：测试棉纤维静态摩擦系数为1 r/min，动态摩擦系数为30 r/min，未被氧化处理的棉纤维与氧化处理0.5、1.5、3 h的棉纤维分别与棉纤维辊、胶辊与钢辊的静态摩擦系数与动态摩擦系数各测试100根，并在排除误差数据后，取平均值。

1.3.4 氧化棉纤维X线衍射测试

使用纤维切片器将未被氧化处理的棉纤维与氧化处理3 h的棉纤维切成碎片后，制成棉纤维碎末压片。使用Rigaku Dmax 2500 PCX射线衍射仪对棉纤维碎末压片进行X线衍射测试。Rigaku Dmax 2500 PCX射线衍射仪测试参数：光管电压与电流分别为40 kV与60 mA，Cu靶，测试角度10°～30°，测试速度2°/min，Kα衍射波入射波长0.154 nm。将测试的X线衍射曲线去除杂波后，对其进行分峰处理，利用结晶峰积分面积与无定形和结晶峰积分面积之和的比值计算实验前后棉纤维的结晶度大小。

1.3.5 氧化棉纤维热学性能测试

将干燥至恒重后的未被氧化处理的棉纤维与氧化处理0.5、1.5、3 h的棉纤维剪碎后，放置到N33-TG 209 F3热重分析仪中，使用氮气作为保护气体，测试从室温至600 ℃的热重分析曲线，温度升高速率25 ℃/min。

1.3.6 氧化棉纤维力学性能测试

将干燥至恒重后的未被氧化处理的棉纤维与氧化处理0.5、1.5、3 h的棉纤维，放置到相对湿度65%，温度20 ℃的HT/GDSJ-225恒温恒湿试验箱调湿24 h。使用Instron万能材料试验机对实验前后的棉纖维进行断裂强度与断裂伸长率测试。Instron万能材料试验机的测试参数设置：CRE拉伸方式，棉纤维夹持长度20 mm，拉伸速度20 mm/min。每种处理状态的棉纤维测试30根，取30根棉纤维断裂强度与断裂伸长率的平均值。

2 结果与讨论

2.1 形 貌

未被氧化处理的棉纤维与氧化处理1.5、3 h的棉纤维的扫描电镜照片见图1。从图1可以看出，未经羊毛处理的棉纤维表面光洁，且亮度较高，而随着氧化处理时间的增加，纤维表面的损伤程度加大，坑穴增多，光洁度下降，由此可以预测经过氧化处理的棉纤维的纤维摩擦系数与强力弱环增加，而力学性能下降，这将在下述的实验中得到进一步的验证。

2.2 纤维摩擦系数

未被氧化处理的棉纤维与氧化处理0.5、1.5、3 h的棉纤维的纤维表面摩擦系数测试结果见表1。从表1的棉纤维表面摩擦系数测试结果可以看出，棉纤维与棉辊、钢辊及胶辊的摩擦系数均随着氧化处理时间的增加而增加，这也验证了扫面电镜中的结论。同时，从测试结果可以看出，棉纤维与棉辊、钢辊及胶辊的摩擦系数值依次升高，但氧化处理后，摩擦系数的增加幅度却依次降低，且静态摩擦系数高于动态摩擦系数。

2.3 X线衍射

未被氧化处理的棉纤维与氧化处理3 h的棉纤维的X线衍射测试曲线见图2。从图2可以明显看出，棉纤维氧化处理前后的结晶峰所对应101，101与002的特征衍射角度2θ均在14.8°、16.5°与22.8°，说明氧化处理前后，棉纤维的晶型结构均为纤维素Ⅰ的晶型结构。计算氧化处理前后棉纤维的结晶度分别为65.23%和48.95%，晶粒尺寸为8.26 nm和6.72 nm。由此可知，棉纤维的氧化处理并未改变棉纤维的晶型结构，但是降低了纤维的结晶度与晶粒尺寸[11-12]，可以预测氧化处理的分子结构的变化，必使得纤维的力学性能下降。

2.4 热学性能

未被氧化处理的棉纤维与氧化处理0.5、1.5、3 h的棉纤维的热学性能见图3。从图3可以看出，棉纤维氧化处理前后，纤维的裂解温度大致相同，均在300～380 ℃之间，且氧化处理时间越长的棉纤维的质量残存率越低，这也与上文所述的结晶度随着氧化处理时间的增加而降低，而结晶度的高低在很大程度了决定了纤维热重实验后的质量残存百分率，说明棉纤维的热学性能随着氧化处理时间的增加而降低。

2.5 力学性能

未被氧化处理的棉纤维与氧化处理0.5、1.5、3 h的棉纤维的力学性能见图4。从图4的测试结果可以看出，棉纤维的断裂强度随着氧化处理时间的增加而下降，而断裂伸长率却随着氧化时间的增加而增加，这也验证了上文所述的坑穴的增加，增加了纤维的强力弱环，导致力学性能下降的预测和结晶度与晶粒尺寸的下降，使得纤维无定形区增加，分子间作用力下降，进而力学性能下降的论述。

3 结 语

通过制备并测试氧化棉纤维的性能，表明经过氧化处理的棉纤维纤维表面光洁度下降，坑穴增多；纤维的摩擦系数随着氧化处理时间的增加而增加，而纤维的结晶度、晶粒尺寸、热学性能及力学性能却随着氧化处理时间的增加而降低。

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