两性聚丙烯酰胺对湿部系统的影响

司景航　梁家丽　周雪松

摘 要：本研究自制了两性聚丙烯酰胺（AmPAM），用作脱墨浆抄造新闻纸的干强剂，分析了两性聚丙烯酰胺的离子度及用量对脱墨浆稳定性及滤水性的影响。通过动态滤水仪、紫外分光光度计测定浆料滤水性能和细小纤维留着率；使用灰分法测定填料留着率。探讨了AmPAM的助留助滤性能。结果表明，当添加用量0.30%、相对分子质量1.27×105的AmPAM后，浆料30 s滤水量增加、单程留着率（FPR）比空白样提高了70.0%，填料留着率提高了48.6%。

关键词：两性聚丙烯酰胺；新闻纸；滤水性能；湿部系统

中图分类号：TS727

文献标识码：A

DOI：10.11980/j.issn.0254.508X.2018.06.002

Abstract：Deinked pulp was used as raw material in this study. The effects of AmPAM dosage on drainage property of deinked pulp were investigated. Besides， drainage and retention properties were characterized by dynamic drainage jar（DDJ）， UVvis spectrophotometry and ash content. The result showed that the Zeta potential of pulp reached peak value when AmPAM dosage was 2.5%～3.0%. Zeta potential was not significantly affected by the change of pH value. After adding 0.30% AmPAM， the 30 seconds drainage was increased， at the same time， the first pass retention（FPR） and filler retention were improved by 70.0% and 48.6%， respectively.

Key words：amphoteric polyacrylamide； newsprint； drainage property； wet end system

我國造纸原料相对短缺，近几年来随着造纸工业的快速发展，废纸已逐渐成为我国造纸工业中一种主要的原料来源。尤其是在新闻纸抄造中，多采用废纸脱墨后所得的二次纤维作为原料，因此浆料体系中含有较多的杂离子，给浆料系统的稳定和助剂的使用带来困难[1]。二次纤维回用次数一旦增加，会导致浆料中细小纤维含量增高，由于细小纤维比表面积大，对造纸助剂的吸附能力比纤维强，细小纤维如若流失，会间接增加纸张抄造成本，另一方面，则会影响纸张结构并导致强度下降[2]。同时，造纸企业倾向通过增加填料的用量来降低纤维原料的消耗，同时也降低成本，但填料往往会随白水流失，既造成浪费也会给纸张性能带来不利影响[3]。

鉴于新闻纸的发展趋势，应用增强剂以适应高速印刷的需求成为必然。常用的干强剂可分为：淀粉类干强剂（包括接枝共聚改性的淀粉、阳离子淀粉、阴离子淀粉以及两性淀粉）[4.5]、合成类干强剂（如聚丙烯酰胺） [6.7]、水溶性植物胶（如瓜尔胶、槐豆胶等）[8.9]。由于聚丙烯酰胺大分子链中含有酰胺基，能与纤维素中的羟基形成氢键，且其氢键作用比纤维素纤维之间的氢键强得多，同时，聚丙烯酰胺在水中溶解性良好，能够在纸浆悬浮液中均匀分散，并吸附于纤维表面。聚丙烯酰胺的相对分子质量、粒径及电荷性质等可根据其应用领域通过控制合成工艺及配方进行调节，其生产成本相对较低[10]。随着造纸湿部化学品的不断发展，聚丙烯酰胺类干强剂日益受到人们普遍的关注，成为众多聚合物中使用最广泛的合成类干强剂[11]。

新闻纸抄造在中性环境中进行，硫酸铝用量低，故阴离子聚丙烯酰胺（APAM）并不适用[12]。若造纸体系含盐量高，则会导致阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）的性能下降；但若阳离子助剂添加过量，则使体系过阳离子化，又会使填料留着率降低[13]。针对上述情况，作为干强剂使用的两性聚丙烯酰胺应具备以下特点：能抵抗离子干扰，适用于较宽的pH范围，既适应酸性抄纸也适应中性抄纸工艺的要求；浆料的滤水性能、细小组分的留着、填料的留着不会受到负面影响[14]。

本研究以废纸脱墨浆为原料，在对原料中纤维形态进行分析的基础上，采用Zeta电位仪研究在不同的pH抄造环境中，两性聚丙烯酰胺（AmPAM）用量及离子度对浆料分散稳定性的影响。利用动态滤水分析仪、比色法和灰分法，探讨了两性聚丙烯酰胺用量、相对分子质量、离子度对浆料滤水性能、细小组分单程留着率以及填料留着率的影响。为调控两性聚丙烯酰胺结构与性能及其在新闻纸中的应用奠定理论基础。

1 实 验

1.1 实验原料及仪器

丙烯酰胺（AM）、丙烯酸（AA）、硫酸铵（AS）、偶氮二异丁基脒盐酸盐（AIBA）、对苯二酚（HQ）、聚乙烯硫酸钾盐（PVSK）、溴代十六烷基吡啶（CPB）、甲苯胺蓝（T.B）、无水乙醇，均为分析纯；甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）水溶液，质量分数78%，工业级；聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDADMAC），相对分子质量<1.0×105，质量分数35%；废纸脱墨浆，由广州造纸集团有限公司提供；质量分数为7.5%的硫酸铝溶液；重质碳酸钙，由广州造纸集团有限公司提供。

DF.101S恒温水浴锅，RW20DS25搅拌器，BQ80S蠕动泵，Kajaani FS300纤维分析仪，BTG SZP.06流动电位法Zeta电位仪，PTI95568疏解器，DDJ动态滤水分析仪，S3100紫外可见分光光度计。

1.2 两性聚丙烯酰胺水分散液的制备

本实验采用在盐水介质中进行的种子水分散聚合工艺合成两性聚丙烯酰胺。

首先，将所需单体（丙烯酰胺、丙烯酸、DMC三者的混合水溶液）混合均匀备用；取一定量的引发剂（AIBA）加入设定量的去离子水中于室温下搅拌溶解制成均相水溶液备用。把硫酸铵、去离子水、PDADMAC水溶液加入500 mL四口烧瓶中，搅拌溶解为均相溶液，然后加入部分混合单体水溶液于上述烧瓶中搅拌混合均匀，边通氮气边缓慢升温。待内温升至65℃后，加入部分上述引发剂水溶液引发聚合，并在此温度下继续搅拌反应2 h后，开始滴加剩余的单体溶液和引发剂溶液，滴加时间为30 min。滴加完毕后继续在氮气保护下恒温反应13 h，最后加入少量质量分数5%对苯二酚溶液结束反应，降至室温出料，得到两性聚丙烯酰胺（AmPAM）。

1.3 表征方法

1.3.1 纤维长度的测定

称取2 g绝干浆于疏解器中疏解打散，稀释纸浆浓度至0.002%，取100 mL浆料于烧杯中，采用kajaani FS300纤维分析仪对纸浆纤维长度及分布进行测量。

1.3.2 浆料Zeta电位的测定

称取一定量的绝干浆加入水中疏解5 min，调节纸浆浓度至1%，取500 mL浆料于烧杯中，调节pH值，加入一定量配制好的AmPAM水溶液并搅拌均匀，采用流动电位法Zeta电位仪对浆料进行测定。

1.3.3 浆料滤水性能的测定

调节浆料浓度至0.15%，依次添加3%的硫酸铝、10%的碳酸钙、一定量的AmPAM水分散液，搅拌均匀后取1000 mL浆料至动态滤水分析仪中，滤水采用120目筛网，在500 r/min转速下搅拌一定时间后打开止水夹，并测定30 s濾水时间内流出的滤液质量。所得的滤液质量越大，则滤水性能越好。

1.3.4 细小组分单程留着率的测定

细小组分单程留着率（First pass retention，FPR）指的是浆料通过滤网后纸幅上保留下来的细小组分占浆料中总细小组分的百分比，可通过此数值评价两性聚丙烯酰胺对浆料中细小组分的助留作用。

本研究采用紫外分光光度法测定滤液的浓度。滤液浓度吸光度标准曲线的绘制：配制一系列已知浓度的浆料稀释液，通过紫外分光光度计测试其在210 nm处的吸光度，经回归分析处理可得浓度吸光度的线性方程式（1）。

收集滤水性能实验的滤液，经稀释后利用紫外分光光度计测定其吸光度，根据线性方程式（1）换算滤液的细小组分浓度，从而获得相应的FPR值，其计算见公式（2）。若FPR值越高，则浆料的细小组分留着率越高，进一步说明添加剂对浆料细小组分的助留作用越大。

1.3.5 填料留着率的测定

填料的留着率指的是留着在纸张中填料的质量占添加到纸浆中填料总质量的百分比，本研究模拟新闻纸抄造配方选用的填料为重质碳酸钙。按照GB/T 742—2008测定纸张、纤维、浆料、碳酸钙的灰分，其具体测定步骤如下：称取2～3 g试样倒入瓷坩埚中，在电炉上炭化后放进温度为（900±25）℃的马弗炉中灼烧至恒质量，将坩埚取出自然冷却10 min后放入干燥器中冷却至室温，然后称量质量并计算灰分。按公式（3）计算填料留着率。

R=0.94（A.C）·（1.B.D）（B.C）·（1.A.D）×100%（3）

式中，R为填料留着率，%；0.94为校正系数；A为绝干纸张的灰分，%；B为绝干浆料中的灰分，%；C为纸浆中纤维的灰分，%；D为碳酸钙经灼烧后的质量损失，%

2 结果与讨论

2.1 脱墨浆中的纤维长度分析

通过kajaani FS300纤维分析仪对脱墨浆的纤维长度及分布、纤维宽度、卷曲率和细小纤维含量进行测定，测试结果如表1所示，纤维的质均长度分布如图1所示。

从表1可知，废纸脱墨浆的纤维数均长度为0.64 mm，纤维质均长度为0.93 mm，纤维二重质均长度为1.47 mm，纤维宽度为12.93 μm，细小纤维含量为81.97%。图1是纤维质均长度分布图，大部分废纸脱墨浆的纤维长度集中在1.3 mm以下，最高值位于0.8 mm左右。纤维长度大于1.3 mm的各组分纤维含量逐渐减少，而2.5～4 mm之间的纤维含量基本相同。一般废纸的纤维长度在1 mm左右，超过1 mm的各纤维组分含量平滑下降，在2 mm处趋于平缓。

2.2 AmPAM用量、单体配比对浆料Zeta电位的影响

图2为浆料浓度为1%，不同单体配比的AmPAM及其用量对纸浆Zeta电位的影响，图2中各曲线的编号表示DMC与AA的摩尔比，如M31表示n（DMC）∶n（AA）=3∶1。

由图2可知，未添加AmPAM时，浆料的Zeta电位为.23.3 mV，即纸浆悬浮液的电荷为负电荷。这是因为纤维素纤维表面存在较多的酸性基团，在水中电离带负电荷。此外，废纸脱墨浆的细小纤维含量高，其比表面积较长纤维的大，电荷密度相对较高，而且废纸浆中含有各种阴离子杂质，电离出更多带负电荷的基团。

从图2中M31、M21、M11的曲线可以看出，曲线的斜率随AmPAM的阳离子度上升而增大，说明具有较高阳离子度的AmPAM对浆料Zeta电位的提升越明显。当增加AmPAM的用量时，浆料Zeta电位逐步上升，当AmPAM用量2.5%～3.0%时，Zeta电位达到最高值并趋于稳定。这是因为AmPAM的加入，压缩了纸浆悬浮体系中纤维的双电层厚度，表现为Zeta电位的上升，促进了纤维的凝聚。纤维适当程度的凝聚有利于提高纸浆细小组分的留着率。但是，纤维的过度絮聚会影响浆料的分散性，导致成形后纸张的匀度降低。因此应该综合考虑AmPAM对浆料Zeta电位的影响以及AmPAM的助留助滤性能来选择最佳的AmPAM用量。

由于AmPAM分子链上既有阴离子基团也有阳离子基团，因此具有合适的阳离子度的AmPAM处理含有较多阴离子杂质的脱墨废纸浆具有明显的优势，同时对纸浆湿部化学体系的电位平衡影响较小，所以当白水重复使用时，可有效避免因过阳离子化带来的降低助剂使用效果的问题。

由图2中曲线M12、M13可知，当n（DMC）∶n（AA）=1∶2、1∶3时，浆料的Zeta电位随AmPAM的添加呈现先下降后轻微上升的趋势。由于M12、M13中AA的比例较高，添加至浆料体系后引入了更多的阴离子，导致Zeta电位下降。当AmPAM用量达到一定程度时，浆料体系的电位已趋于稳定，故Zeta电位上升至添加前的水平。

图3是浆料体系pH值为7.0、AmPAM用量为绝干浆的2.0%、不同单体配比对浆料Zeta电位的影响。由图3可知，随着n（DMC）∶n（AA）的数值增大，浆料Zeta电位由.24.2 mV上升至7.3 mV。显然，当AmPAM中PDMC链段比例的增多时，共聚物阳离子度上升，在浆料体系中引入了更多的正电荷，导致浆料Zeta电位上升，甚至呈正值。通过以上的实验结果，能够推算得到浆料等电点时的AmPAM用量及其阳离子度，从而为AmPAM在纸浆抄造湿部化学体系中的实际应用奠定理论基础。

2.3 pH值对浆料Zeta电位的影响

调节浆料浓度至1%，在不同的pH值下加入相对分子质量为1.27×105、不同用量的AmPAM，其单体配比n（DMC）∶n（AA）=1∶1，测得的浆料Zeta电位结果如图4所示。从图4可看出，当不添加AmPAM时，浆料的Zeta电位由pH值为5.0时的.23.3 mV上升到pH值为8.0时的.23.2 mV，其变化曲线较为平缓，没有明显的起伏。当AmPAM用量为绝干浆的0.5%时，浆料Zeta电位上升至.22.0 mV，但随着浆内环境pH值的升高，浆料Zeta电位的变化并不明显，维持在.22 mV左右。当AmPAM用量增加到2.0%时，浆料Zeta电位随之上升至.18.5 mV。一般而言，由于纤维表面存在可电离的酸性基团，当pH值升高，浆料中电离的酸性基团含量升高，负电荷增加，浆料的Zeta电位降低[15]。与之不同的是，本研究未添加AmPAM的浆料Zeta电位并未因pH值的变化产生明显改变。另外，无论AmPAM的用量是0.5%还是2.0%，浆料的Zeta电位也未因体系pH值的升高而产生明显改变。这是因为在AmPAM的作用下，即使pH值升高，AmPAM链段上的阳离子基团能有效中和纤维表面的负电荷，使浆料的Zeta电位维持在一个相对稳定的水平，由此说明AmPAM能适应不同pH值的抄造环境。

2.4 AmPAM相对分子质量及用量对浆料滤水性能的影响

以往研究者大多采用静态滤水仪器测定浆料滤水性能及对细小组分留着，如肖伯尔打浆度仪以及加拿大游离度仪。但是，上述静态脱水过程与实际操作中纸机网部的动态脱水过程存在较大差异[16]。高速纸机中浆料系统的湍动加快，使纤维在实际抄造过程中受到不同程度的剪切力，这样就加剧了纸浆悬浮液中纤维絮凝物的分散[17]。因此，与静态滤水测试仪器相比，动态滤水仪能在实验室中模拟纸机运行时的动态条件，从而可探讨在机械截留的情况外扰动和助剂胶体对纸浆滤水及细小组分留着的影响。图5为AmPAM相对分子质量及用量对浆料滤水性能的影响。

本研究根据浆料在DDJ动态滤水仪中30 s所得的滤水量来表征其滤水性能。由图5可知，空白样浆料30 s滤水量为420.3 g，添加0.15%AmPAM后，浆料30 s滤水量明显增加。这是因为AmPAM分子链上存在带有正电的基团，能降低纸浆纤维、填料的表面电荷，降低其极性，导致水分子在纤维、填料表面难以浸湿。另一方面，从图2的结果可知，添加AmPAM后浆料体系Zeta电位绝对值降低，使其处于非稳定状态，纤维及填料更容易絮聚形成较大聚集体，其比表面积下降，流体阻力随之降低，脫水速度加快，滤水性能得到提升。当AmPAM用量由绝干浆的0.15%上升至0.30%，编号为I16、I18、I20的滤水量达到峰值，比空白样滤水量分别提升了11.4%、23.3%、14.8%。随着AmPAM用量的继续增加，30 s 滤水量呈现下降趋势，说明过高的用量会对浆料滤水带来不利影响。就相对分子质量而言，太高或太低相对分子质量的AmPAM（I16、I25）对浆料滤水效果均不如相对分子质量适中的AmPAM（I18、I20），主要因为较高相对分子质量的AmPAM分子链在浆料体系中缠绕，带有正电的分子链段伸展困难，与纤维表面负电荷的结合受阻，使之无法有效降低纤维或填料的表面电荷，助滤能力减弱；而相对分子质量较低的AmPAM在相同用量的情况下对浆料体系的影响有限，流体阻力降低的效果不明显。

2.5 AmPAM相对分子质量及用量对细小组分留着的影响

图6为AmPAM相对分子质量及用量对细小组分留着的影响。从图6可知，添加了AmPAM后的浆料其FPR值明显上升，即共聚物对细小组分的留着率显著提高，其中编号为I20的AmPAM在用量为0.3%时，其FPR值比空白样提高了70%。随着AmPAM用量的增加，细小组分单程留着率逐渐趋向平稳。这是由于AmPAM共聚物带有正电链段，能在一定程度上破坏纸浆纤维、阴离子杂质等带有负电荷的物质的双电层，形成补丁，通过静电作用吸附细小纤维的表面，起到电荷中和的效果，在范德华力作用下，纤维胶体絮聚，因此细小组分得以保留[19]。

通过比较图6中不同相对分子质量AmPAM的曲线可知，相对分子质量处于中等水平（I20，相对分子质量为1.27×105）的共聚物对细小组分的留着效果最佳，且比商品的留着性能好。主要因为相对分子质量高的AmPAM黏度大，分子链在浆料体系中伸展困难，削弱了与纤维结合的能力；而较低相对分子质量的AmPAM与细小纤维形成的絮聚体过小，对细小组分的留着效果比较不明显。

2.6 AmPAM用量对填料留着率的影响

在常规抄纸过程中，填料会随白水流失，其留着率通常低于50%[20]。通过灰分法测得编号为I20的AmPAM用量对填料留着率的影响如图7所示。由图7可知，当AmPAM用量为0.3%时，填料留着率比空白样提升了48.6%，随着AmPAM用量的不断增加，填料留着率明显升高，当AmPAM用量0.57%时，填料留着率可达到68.9%。由于填料碳酸钙带负电，可吸附两性聚丙烯酰胺的正电链段而变为带正电，此时与带负电的纤维结合，因此填料得以保留。图8为AmPAM相对分子质量对填料留着率的影响。

从图8可知，当AmPAM相对分子质量升高时，填料留着率反而降低。可能的原因是低相对分子质量的干强剂，其正电荷密度相对较高，因此，对填料的吸附更为显著。

根据上述实验结果，综合考虑投入成本及生产能耗以及填料保留和滤水性能等多方面因素，建议选用中等相对分子质量的AmPAM，用量为绝干浆的0.3%。

2.7 AmPAM单体配比对其助留助滤性能的影响

通过比较AmPAM用量为0.6%时不同单体配比AmPAM的30 s滤水量、单程留着率以及填料留着率，探讨了AmPAM离子度对浆料滤水性能、细小组分和填料的留着效果的影响。图9和图10为AmPAM中单体配比对浆料助留助滤性能的影响。由图9和图10可知，浆料30 s滤水曲线呈U形，而FPR曲线与填料留着率曲线则呈一致的趋势且与滤水量曲线相反。当n（DMC）∶n（AA）=1∶1时，滤水量最低，单程留着率最高。可见，当AmPAM助留作用处于优势时，其助滤作用则会减弱。这是因为浆料中添加了硫酸铝，当AmPAM阴离子度较高时，分子链上的羧基通过静电作用力吸附较多的Al3+，而Al3+又能与带负电的纤维、细小组分及填料结合，三者凝聚形成大聚集体，滤水性能得到提高。当共聚物阳离子度较高时，其分子链吸附能力较强，使纤维及胶体的表面张力下降，水分子难以铺展、润湿，滤水效果提升。理论上，共聚物的正电荷密度越高，向纤维胶体颗粒表面扩散较快，共聚物与胶体之间的作用力就越强。但当共聚物电荷密度过高时，会加速共聚物重构，对絮凝产生不利影响。

3 结 论

本研究在对废纸脱墨浆中纤维形态进行分析的基础上，研究了自制两性聚丙烯酰胺（AmPAM）对脱墨浆浆内系统的影响。

（1）添加AmPAM后，浆料的Zeta电位由.23.3 mV开始上升，AmPAM阳离子度越高，浆料的Zeta电位上升越明显；而pH值对浆料Zeta电位影响不明显，说明AmPAM能适应不同pH值的抄造环境。

（2）添加了AmPAM后，浆料滤水性能先提高后降低。当AmPAM用量由0.15%上升至0.3%时，添加编号为I16、I18、I20的AmPAM的浆料的滤水量达到峰值，但随着AmPAM用量的继续增加，浆料30 s 滤水量开始下降。

（3）添加了AmPAM后的浆料其细小组分单程留著率与填料留着率明显上升，相对分子质量为1.27×105的AmPAM在用量为0.3%时，细小组分单程留着率（FPR）比空白样提高了70.0%，填料留着率提高了48.6%。

参 考 文 献

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（责任编辑：董凤霞）