火焰原子吸收光谱法检测矿

石中银　邱芙

摘 要：银在自然界中，大部分是伴生在铜矿、铜铅锌多金属矿、铜镍矿和金矿床中，是实验室检测中常见的一种元素。银的分析方法很多，为了满足速度和质量要求，需要选择一种操作简便，灵敏度高，结果稳定、可靠的方法。试验中选择火焰原子吸收光谱法，试样经过盐酸、硝酸分解，于火焰原子吸收分光光度计上测量银的吸光度。试验中选择四种国家一级标准物质，其中三种标准物质检测的数据能够满足质量要求，一种标准物质不能够满足质量要求。

关键词：盐酸；硝酸；火焰原子

中图分类号：P575.4 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2018）09-0162-02

1 试验部分

1.1 主要试剂及标准溶液

（1）盐酸（ρ1.179 g/ml）；（2）硝酸（ρ1.42g/ml）；（3）王水 盐酸与硝酸按（4+1）比例混合，摇匀；（4）银标准溶液（50ug/ml）： 取2.5ml银标准溶液（1000ug/ml），置于50ml容量瓶中，加入2ml王水，用水稀释至刻度，摇匀。

1.2 试验方法

称取1g（精确至0.0001g）试样，置于烧杯中，加入20ml盐酸，置于电热板上加热20分钟，取下冷却，加入5ml硝酸，置于電热板上，蒸干。加入10ml王水，温热，使盐类溶解，取下冷却，移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验。

1.3 标准曲线的配制

标准曲线：取0ml、0.5ml、1ml、2ml、4ml银标准溶液（50ug/ml），置于50ml容量瓶中，加入10ml王水，用水稀释至刻度，摇匀。

1.4 仪器及工作条件

（1）仪器：GGX-610原子吸收分光光度计。

（2）工作条件如表1。

2 结果

2.1 检测结果准确度

如表2、表3、表4、表5。

2.2 检测结果精密度

如表6、表7、表8、表9。

3 讨论

（1）银在自然界中，主要以硫化物的形式存在，由于硫化物包裹，会导致溶样不完全，结果偏低，所以必须将硫除去，本试验使用盐酸除硫，加入盐酸，加热20分钟，使试样中的硫化氢逸出，当遇到颜色黑的试样时，可以延长加热时间，使硫化氢完全逸出；（2）当银的含量高于200×10-6时，试样的称取量为0.5g（精确至0.0001g）；（3）本次试验共选择四种国家一级标准物质，采用准确度和精密度两种控制指标，对检测数据进行判断，其中多金属贫矿石成分分析标准物质、多金属矿石成分分析标准物质、银矿石中银成分分析标准物质的检测数据的相对误差和相对偏差均小于相对误差允许限和相对偏差允许限，检测结果能够满足质量要求。而金矿石金银成分分析标准物质的相对误差大于相对误差允许限，不能够满足质量要求；（4）试验中发现金矿石金银成分分析标准物质是黑色的，当加入盐酸时，烧杯内壁附着着黑色有机物，于是延长了加热时间，当溶液变为墨绿色时，才进行以后的操作。从检测结果看，数值较标准值偏低。说明这种方法对有机物含量高的试样不适用。当遇到有机物含量高的试样，必须继续加入氢氟酸和高氯酸，赶尽有机物。

参考文献

[1]地质矿产试验室测试质量管理规范[S].中华人民共和国国土资源部，2006.

[2]《岩石矿物分析》编委会.《岩石矿物分析》第四版第二分册[M].北京：地质出版社，2011.