接触角测试仪的校准方法与误差分析

秦洁 周涵瀛 马建龙 张莹 / .江苏省计量科学研究院；.工业和信息化部电子第五研究所华东分所

0 引言

接触角是指在气、液、固三相交点处所作的气-液界面的切线穿过液体与固-液交界线之间的夹角θ（见图1）。影像法接触角测试仪是采用光学显微镜头以及摄像机成像的原理来测量接触角的仪器，广泛应用于材料、电子、光学、石油等行业。

1 工作原理

影像法接触角测试仪一般由样品平台、进样系统、图像采集系统、影像分析系统组成。

进样系统将液滴滴于工作台面，在光源下通过图像采集系统采集液滴图形，最后由影像分析软件计算液滴与工作面构成的接触角大小。

图1 接触角示意图

2 校准方法

由于接触角是固体被液体浸润的量化指针，同时也能用于表面处理和表面洁净的品质管控，因此接触角测试仪的角度示值误差指标很重要。但目前国内还没有对接触角测试仪的完整性能评定，也没有统一的检定校准方法。

考虑到目前影像法接触角测试仪多为基于圆弧法计算接触角，本文设计了一种标准玻璃角度片，测量范围为6°～ 150°，如图2所示，该标准片提供的液滴影像是利用圆切线角度与圆心角度相等的原理进行制作，可提高测量准确度，且标准器制作成本不高，溯源方便。

图2 标准角度片示意图

校准过程：

1）调整工作台水平，与光轴平行；

2）用量块或夹具将标准角度片垂直放置在工作台上，见图3；

3）上下调节工作台，使标准片图形位于仪器视场中央，前后调整标准片位置，使标准片液滴影像清晰地出现在屏幕上，操作仪器获取图片信息；

4）在图片上，选择接触点、接触面等要素，通过软件测量出接触角大小；以测量角度30°为例，如图4所示，接触点为A（或B），接触面可认为是AB两点连线，用接触角测试仪的测量软件计算角度θ，即为接触角度值。按照上述步骤测量六次，取平均值；

5）在测量范围内，均匀选择不少于5个点进行测量。

图3 标准片放置图

图4 角度示值误差校准示意图

3 校准试验

按照上述方法，对一台型号为DSA100、分辨力为0.01°的接触角测试仪进行试验验证。在6°、30°、60°、90°、120°、150°角度分别进行六次测量，试验数据如表1所示。

表1 接触角实测值

4 测量不确定度评定

4.1 测量模型

由上述公式可见测量结果带来的误差包括接触角测试仪的测量重复性和标准片角度误差，测量不确定度需要考虑：

2）标准片角度误差引入的标准不确定度分量：

3）接触角测试仪分辨力引入的标准不确定度分量：u3。

接触角测试仪的测量重复性引入的标准不确定度分量和分辨力引入的标准不确定度分类取大值。

以上标准不确定度分量互不相关。

4.2 不确定度分量评定

4.2.1 测量重复性引入的标准不确定度分量

以6°、30°、60°、90°、120°、150°角度示例，分别进行六次测量，根据下列公式计算平均值的标准偏差，见表2。

表2 测量重复性引入的标准不确定度分量

式中：R—— 六次测量的最大值与最小值之差；

C—— 极差系数，六次测量时为2.53

4.2.2 标准片角度示值误差引入的标准不确定度分量

用复合式影像测量仪测量标准片的示值误差，扩展不确定度为U= 0.05°，k= 2，则

4.2.3 被检仪器分辨力引入的标准不确定度分量

由于重复性引起的标准不确定度分量已包含分辨力引入的标准不确定度分量，故两者取大值即可。

4.2.4 不确定度分量

不确定度分量见表3。

表3 不确定度分量

4.3 合成标准不确定度

以上各项标准不确定度分量互不相关，故合成标准不确定度为

4.4 扩展不确定度

取置信概率约95%，包含因子k= 2，则扩展不确定度：

U=k·uC，详见表4。

表4 不确定度总表

5 结语

针对影像法接触角测试仪的校准原理，本文设计了一种基于圆弧法的标准角度片，实现了对接触角示值误差的校准，通过试验得到了详细数据，并对示值误差的测量结果进行不确定度评定。试验结果论证了该接触角测试仪角度示值误差校准方法满足校准要求，校准方法准确、可靠。