氧化镁测定中火焰原子吸收光谱法的应用

唐晓玲

（贵州省地质矿产勘查开发局一O六地质大队，贵州 遵义 563000）

原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)又称为原子分光光度法，通过利用气态原子而吸收一定波长的光辐射，已经成为无机元素定量分析及其应用最为广泛的分析方法，适用于样品中微量及痕量组分分析。该方法有着较高的灵敏度，较快的分析速度，较小的干扰性，被广泛应用于食品、农业及其冶金中某些元素含量的测定。下面采用该方法测定冶金中氧化镁的含量。

1 试验仪器及试剂

原子吸收分光光度计（日本日立公司），硝酸、盐酸为分析纯，氯化锶溶液为100g/L，0.1mol/L EDTA溶液。测定条件：波长约为283.21nm，燃烧器的高度约为20mm，灯电流约为3.12mA，其单色器的通带约为0.12mm，乙炔流量为1L·min-1。试验水为二次去离子水。

氧化镁标准溶液的制定：称取0.12g的高纯氧化镁，置入到250mL的烧杯中，将其加入到10mL的盐酸中，使用低温加热，直至完全溶解，待自然冷却后，用水定容到1L，浓度为50mg/mL。

2 试验方法

移取0、1、2、4、6mL的氧化镁标准溶液，分别将其置入到100mL的容量瓶中，分别加入5.5、5.4、5.3、5.2、5.1mL的盐酸及10mL的氯化锶溶液中，采用水稀释至刻度，充分摇匀。

称取0.12g钛精矿试样，将其置入到聚四氟乙烯坩埚中，采用少量的去离子水将坩埚达到湿润状态，加入15mL的纯盐酸到坩埚中，保证坩埚中的溶液出现浑浊状态。将坩埚置入到电热板上进行加热，适当给予摇动，避免底部结底。待大部分试验在溶解后，加入5mL的氢氟酸，进行加热，直至没有黑色的矿样。再向其中加入3mL的高氯酸，直至冒浓厚的白烟。取下坩埚，待其冷却，使用离子水对坩埚壁进行冲洗，再加热，直至冒出白烟。取下坩埚，待其冷却，最后加入6mL的盐酸进行温热溶解并冷却，将其全部倒入到100mL的容量瓶中，控制溶液酸度，测定氧化镁的含量。若含量偏高时，可采用定量的分液给予稀释，重新测定。均设空白组，将其作为参比，测定标准溶液的吸光度。

3 试验结果

3.1 盐酸用量对测定结果的影响

选取0.1g的标样中，加入不同用量的盐酸，定容在100mL的容量瓶中，其溶液酸度进行控制，溶液中含有5mg/L的氯化锶，分别对氧化镁含量给予测定，并设置空白对照组，每一次盐酸用量进行3次测定，取平均值。其结果如表1所示。由表中可得到：盐酸用量适宜选择6mL，其测试的溶液盐酸浓度为0.012mol/L。

表1 盐酸用量对测定结果的影响

3.2 氯化锶用量对测定结果的影响

取0.1g的标样，加入6mL盐酸，定容在100mL，分别抽取10mL溶液到5个相同的容量瓶中，加入不同量的氯化锶溶液中，定容后测定氯化镁的含量，设置空白对照组，详见表2所示，加入10mL的氯化锶溶液时，测定结果相对较稳定。

3.3 干扰试验

1mg·L-1氯化镁溶液，其允许误差值小于5%，其共存的离子允许量为：SIO2（2）、Ca2+、AL（1）、As3+（1）、Cd2+（1）、Cu2+（1），其杂质加入量已远远超过了铅精矿中的杂质含量。

表2 氯化锶用量对测定结果的影响

3.4 样品处理

抽取0.2g的矿样本，将其置入到烧杯之中，并加入少许的水湿润，从中加入10mL的浓盐酸，将其放置在电热板上进行加热，直到硫化氢消失，然后加入5mL的盐酸，并再次蒸干，将器皿中的水吹干，待水煮沸后取下，自然冷却，将全部溶液移入到100mL的容量瓶中，采用水稀释，混合摇匀。同时设置空白对照组。测定结果如表3所示。

3.5 加标回收试验

称取0.1g的矿样，加入到6mL的盐酸溶液中，定容于100mL的容量瓶中，分别移取10mL溶置入到4个50mL的容量瓶中。由于氧化镁含量较高，待标样定容后，可稀释50倍，进行回收试验，详见表4所示。由表中数据可得到：氯化镁的加标回收率较好，可满足回收要求。

表3 样品处理结果 （%）

表4 氯化镁加标回收试验分析

3.6 精密度试验

随机抽取4份样本进行氯化镁精密度试验，同时设置空白对照组，其结果如表5所示。由表5可得到：火焰原子吸收光谱法有着较好的精密度。

表5 精密度试验分析（%）

4 结语

采用火焰原子吸收光谱法测定钛精矿中的氧化镁元素，操作过程简单且方便，所需要的操作时间较短，且有着较高的准确度、精密度、回收率，能够快速测定氧化镁的含量。同时，在本次研究中增加了空白对照组，增加了测定结果的可靠性。通过以上的试验研究表明：氧化镁测定中火焰原子吸收光谱法有着较高的应用价值，能够作为冶金中氧化镁含量的测定方法。