3 种金属成形技术制作的钴铬合金全冠表面质量的比较研究
2018-08-21何勇李月赵静
何勇 李月 赵静
钴铬合金因不含导致过敏的镍元素[1]、生物相容性良好、耐疲劳性强、机械强度高及价格经济成为目前应用最广的口腔用合金材料之一[2]。失蜡精密铸造技术是钴铬合金全冠制作的主流方法。该法需要先手工制作个性化蜡型,对熔模进行包埋、焙烧,再进行铸造,不仅工艺繁琐、周期长、制作效率低,而且易出现铸造不全、铸件变形、粘砂等问题[3],已无法满足医生和患者们对于实现快速化、个性化口腔修复治疗的要求。
随着科技的发展,口腔修复体制作迈入以计算机技术为支撑平台的数字化口腔修复时代。口腔修复领域的数字化制造技术主要包括减材制造技术和增材制造技术[4]。计算机数控(computerized numerical control,CNC)铣削技术是基于“减材”形式的制造方法,通过光学扫描仪获取数字印模,经计算机辅助设计的修复体数字模型,在数控机床上将块状材料逐步铣磨出修复体。选择性激光熔融(selective laser melting,SLM)技术是一种基于“增材”方式的快速成型技术,它是根据计算机辅助设计的修复体数字模型,利用SLM设备在特定的技术参数,如激光扫描速度、扫描空间、扫描温度等条件下,将金属粉末逐层叠加熔融[5]。CNC、SLM等数字化口腔修复技术正在逐步替代传统的铸造加工方式,使自动化或半自动化制作修复体成为现实[6],提高了加工效率和精度,缩短了加工时间,成为口腔修复体制作的新趋势[7]。
口腔修复体的质量是选择制作技术的关键因素。目前对于CNC铣削和SLM制作的修复体的研究主要集中在机械性能、生物学性能等方面,而对于修复体表面质量的研究较少[8]。表面粗糙度是评定修复体表面质量的一项重要指标,与制作方法和工艺密切相关,是评价金属修复体是否成功的重要指标[9]。表面粗糙度低的修复体,不仅患者戴用感觉舒适,还可阻止细菌在其表面附着,有利于牙体牙周组织健康。表面平滑光洁还能防止金属失去光泽,增强金属的抗腐蚀能力。目前国内对钴铬合金全冠表面粗糙度的研究主要通过立方体或金属片[10-11]试件实现,不能完全体现临床应用的情况。本研究采用3 种不同的金属成形技术制作钴铬合金全冠,通过分析自然表面和研磨抛光处理后表面的表面粗糙度及显微形貌,评价不同金属成形技术对钴铬金属全冠表面质量的影响,为计算机辅助技术在口腔修复领域中的应用提供参考。
1 材料与设备
1.1 主要材料与仪器
右上第一前磨牙为金属全冠预备模型的上下颌树脂标准模型(Dental Study Model A50,Nissin,日本);牙科模型石膏(贺利氏古莎,德国);轻型加聚型硅橡胶印模材(ImprintTMⅡ型混合枪注式,3M ESPE,美国);技工复模硅橡胶印模材(elite double 16,Zhermack,意大利);钴铬合金(Co 60.2%、Cr 25.0%、Mo 4.8%、W 6.2%,Wirobond 280)、钴铬合金粉(Co 61.5%、Cr 26.0%、Mo 6.0%、W 5.0%,Wirobond C+,Bego,德国);钴铬合金切削金属盘(Co 61%、Cr 26.0%、Mo 4.5%、W 6.5%,JINBEGO DC);牙科三维扫描仪(AutoScan-DS200+,先临三维);金属激光3D打印机(EOS M280,德国);数控牙科雕刻机(DWX-50,Roland,日本);3D光学轮廓仪(KLA-Tencor Micro XAM,美国);扫描电子显微镜(JSM-6701F,日本)。
1.2 方法
1.2.1 样品制备 选择右上第一前磨牙为金属全冠预备模型的上下颌树脂标准模型,用硅橡胶复模材料复制30 个印模,并用硬石膏灌注石膏模型。将石膏模型随机分为铸造、SLM、CNC 3 组,每组10 个模型,随机编号1-10。钴铬合金全冠的制作及打磨抛光均委托深圳市家鸿口腔医疗股份有限公司按企业生产标准制作完成。铸造组由一名熟练的牙科技师在基牙预备体石膏模型上制作10 个全冠修复体的蜡型,采用失蜡精密铸造技术对蜡型进行包埋铸造。铸造温度1 350 ℃,离心功率1.6 MHz,铸造完成后的钴铬合金全冠在Al2O3粒度400 μm、压强0.2~0.3 MPa的条件下进行表面喷砂、清洁。CNC组和SLM组模型由另一名熟练的牙科技师采用牙科三维扫描仪进行扫描生成数字模型,并分别设计数字化金属全冠修复体。CNC组采用数控牙科雕刻机铣削钴铬合金金属盘,车针最小直径为1 mm,转速16 000 r/min,铣削完后采用慢速打磨机将10 个钴铬合金全冠从金属盘上切割下来。SLM组采用金属激光3D打印机选择性、逐层熔融钴铬合金粉末,光纤激光强度200 W,最大扫描速度12 m/s,熔覆层厚30 μm,光斑直径40 μm,惰性气体氛围,打印完成后采用慢速打磨机将10 个钴铬合金全冠从支撑柱上切割下来。30 个钴铬合金全冠的自然表面进行表面粗糙度测量和显微形貌分析后,再由同一名熟练的牙科技师按照企业工艺流程,依次使用钨钢磨头、金刚砂车针、碳化硅绿砂石、氧化铝白砂石、橡皮轮,最后用棉轮加金相抛光膏对30个钴铬合金全冠进行表面研磨抛光处理,直至呈现镜面状。
1.2.2 表面粗糙度测量 采用3D光学轮廓仪,分别测量钴铬合金全冠的自然表面和研磨抛光表面的纵向轮廓特征和三维轮廓特征,并计算轮廓算术平均偏差Ra。测试前,所有全冠样品均用蒸馏水超声震荡清洗3 min后自然晾干。测试环境为温度(20±3) ℃,湿度(40~80)%RH,测尖2 μm,最大测量范围20 μm,最大取样长度8 mm,测量部位为颊轴嵴中点处,取样长度0.8 mm。
1.2.3 显微形貌分析 铸造组、CNC组和SLM组随机选择一个全冠样本,在研磨抛光处理前后,用导电胶固定,在扫描电子显微镜下(SEM)观察其显微形貌。工作电压15 kV,放大倍数500。
1.3 统计学分析
采用多均数比较的方差分析法分析不同成型方法对钴铬合金全冠的表面粗糙度的影响,差异有统计学意义再进行两两比较。SPSS 19.0进行统计处理,检验标准为α=0.05。P<0.05时差异有统计学意义。
2 结 果
2.1 金属全冠宏观表面形态
研磨抛光前,CNC组钴铬合金全冠表面有金属光泽,微见平行排列的云纹状加工痕迹;SLM组钴铬合金全冠表面粗糙,可见大量颗粒状加工痕迹;铸造组钴铬合金全冠呈灰暗表面,未见明显加工痕迹。研磨抛光后,钴铬合金全冠的自然表面均光滑呈镜面状,有金属光泽且不可辨加工痕迹(图 1)。
图 1 研磨抛光前、后3 种金属全冠表面形态
Fig 1 The surface of the crowns before and after grinding and polishing
2.2 表面粗糙度(Ra)
研磨抛光前后,铸造组、CNC组和SLM组的钴铬合金全冠的表面Ra均值,差异均有统计学意义(P<0.05)。研磨抛光前,钴铬合金全冠的自然表面的表面粗糙度Ra值CNC组<铸造组 组别研磨抛光前研磨抛光后铸造组1.887±0.230b0.190±0.059dCNC组1.251±0.473c0.089±0.037fSLM组4.650±0.553a0.136±0.044e 注: 不同的上标字母代表组间差异具有统计学意义,P<0.05 研磨抛光前,3 种不同技术制作的钴铬合金全冠的自然表面均存在高低起伏的轮廓。其中CNC组的表面轮廓排列最规律,每个轮廓宽度为~150 μm,高度为±2.5 μm。铸造组和SLM组的表面轮廓排列不规律,轮廓高度远大于CNC组。研磨抛光后,3 种技术制作的钴铬合金全冠的表面轮廓高度均变小,在±0.6 μm以内,其中CNC组和SLM组绝大多数表面的轮廓高度在±0.2 μm范围内(图 2)。 图 2 研磨抛光前后3 种成形技术制作的钴铬金属全冠自然表面的纵向轮廓图 研磨抛光前,CNC组钴铬合金全冠的自然表面呈较规则的条纹状,铸造组和SLM组表面轮廓粗糙且无规律。研磨抛光后,3 组钴铬合金全冠的表面均呈紧密平行排列的细条纹状,CNC组和SLM组比铸造组更光滑平整(图 3)。 图 3 研磨抛光前、后3 种成形技术制作的钴铬金属全冠的表面三维轮廓图 研磨抛光前、后,3 种成形技术制作的钴铬金属全冠表面显微形貌见图 4。研磨抛光前,CNC组全冠自然表面致密,可见较均匀且有规则的磨痕;SLM组全冠自然表面明显凹凸不平;铸造组全冠自然表面的显微形貌特征介于两者之间。研磨抛光后,CNC组表面致密均一,偶见浅显的磨痕,SLM组表面较研磨抛光前明显光滑平整,但仍可见大量方向一致的表面磨痕,而铸造组全冠表面则暴露出大量孔隙,直径可达~20 μm。 不同的加工制作方法对材料的结构和性能会产生一定的影响[12]。本研究对目前最常用的3 种金属成形工艺制作的钴铬金属全冠的表面粗糙度和显微形貌进行分析,结果表明不同的加工制作方法对钴铬金属全冠表面质量存在显著影响。 Ra是在取样长度内,表面轮廓偏离平均线的算术平均值,被广泛用于描述牙科材料的表面粗糙度。当Ra的值大于6.3 μm或小于0.025 μm时常选用Rz;当待测表面过小而不足单个取样长度时常选用Ry[13]。由于钴铬合金全冠Ra值一般在0.025~6.3 μm范围内,且全冠表面大于取样长度,因此本研究采用Ra值作为全冠表面粗糙度分析评定参数。本研究结果显示,未经研磨抛光的CNC组全冠自然表面的Ra均值为1.251 μm,SLM组全冠自然表面的Ra均值为4.650 μm。这一结果与国家标准中所述利用车、铣、刨、磨等机械加工方法加工的零件表面粗糙度Ra<2.5 μm,而SLM成形件的Ra一般在5~50 μm之间基本一致[14]。3 种不同金属成形工艺制作的钴铬合金全冠的自然表面中,CNC全冠的表面粗糙度最低,表面有大量规则、平行的磨痕,磨痕的宽度与加工过程中使用的刀具直径基本一致。在CNC铣削加工过程中刀具接触金属料块表面产生摩擦,继而金属材料发生塑性变形、甚至断裂从而离开料块产生粗糙的表面。影响表面质量的因素很多,包括刀具的材质和直径、路径设计、切削速度,以及工艺系统中是否存在高频振动等[15]。刀具直径越细、路径设计越密(步长),产生的磨痕就越窄也越浅。随着切削速度的提高,切削温度提高,摩擦系数下降,材料的塑性变形也减小;同时高速铣削阶段材料热软化效应也使切削层易被切除,减少了加工中的撕裂现象,故也可得到较好的表面质量。SLM组的全冠表面粗糙度最高,且显著高于铸造组和CNC组,这可能与SLM成形过程中激光线能量密度、粉末粒度、粉层厚度以及层间扫描策略等[10,16]工艺参数设置以及分层产生的阶梯效应以及倾斜角度[17]有关。而这些工艺参数是相互关联、相互影响的,参数过大或过小都不利于表面粗糙度的改善。铸造金属的表面粗糙度主要受金属的种类、铸造温度、包埋材料的颗粒细度、铸件的喷砂方法等因素影响[18-22]。目前铸造钴铬全冠制作以磷酸盐包埋材料在真空下进行蜡型包埋,且铸造温度、喷砂条件比较严格,因而铸造喷砂后的钴铬全冠表面质量尚可。 图 4 研磨抛光前、后3 种成形技术制作的钴铬金属全冠的表面SEM图 Fig 4 The SEM photographs of the crowns before and after grinding and polishing 本研究中3 种不同金属成形工艺制作的钴铬合金全冠,其自然表面均较为粗糙,不能满足临床应用对修复体表面光洁的要求,因此常规修复体制作流程中需要一系列研磨和抛光处理(属于手工机械性成形件后处理方法),以期降低表面粗糙度,使修复体表面光滑、平整。本研究结果显示,研磨抛光处理铸造组、CNC组、SLM组钴铬合金全冠的表面粗糙度显著下降,从表面轮廓三维形貌图、扫描电镜图片也可以看出,研磨后的全冠表面高度趋于一致,显得更加平整。这是由于研磨抛光过程中,磨具对全冠表面产生碰撞、滚压和微量磨削,全冠表面的凸起被去除后逐渐变得平坦;同时随着研磨时的产热,全冠表面温度升高,表面原子重新排列,填满磨痕,从而获得较好的表面结构。本研究发现研磨抛光后的CNC组、SLM组钴铬合金全冠表面粗糙度显著小于铸造组,说明CNC和SLM技术制作的钴铬合金全冠更易于被研磨抛光以获得光洁的表面,优于传统铸造技术。SLM全冠凝固过程中熔覆层间或熔池附近的金属熔化不全、后续熔道出现不连续及球化翘曲等缺陷,是造成其研磨抛光后表面仍然没有CNC全冠光滑的原因。铸造组研磨抛光后表面粗糙度大可能是研磨中反复有砂粒脱落和新的砂粒的露出所致;扫描电镜下所见的孔隙与包埋铸造过程中熔模脱脂处理不当或混入杂质有关,而粘砂、铸圈焙烧温度不足等也可能导致表面孔隙的增多[23]。 国家食品药品监督管理局制定的《定制式义齿注册暂行规定》要求“修复体的金属部分应高度研磨抛光,表面粗糙度应达到Ra≤0.025 μm”。实际上“表面粗糙度Ra≤0.025 μm”是一个非常高的定值,甚至远远超过了YY0315-2008种植体穿龈部分的粗糙度要求Ra≤1.6 μm[24],因而备受争议。修复体表面应达到怎样的粗糙度才能满足临床需求,目前尚无统一的临床标准。廖海珠[25]认为修复体表面光洁度达到Ra<~0.6 μm时,患者即无不适感觉。川井善之等[26]则认为Ra在0.33~0.5 μm时,可被临床接受。按照“就高不就低”原则,同时参考Bollen等[27]提出的口腔内细菌黏附阈值(Ra=0.2 μm)的概念,本研究认为“修复体的金属部分表面粗糙度应达到Ra≤0.2 μm”可被推荐为金属修复体的表面粗糙度要求。同时,本研究中按照义齿加工厂常用流程,采用3 种不同技术制作的钴铬金属全冠在研磨抛光后均能获得表面粗糙度Ra≤0.2 μm的光洁表面,也证实了该标准可以满足临床应用的要求,从而为定制式义齿的金属部分的表面粗糙度要求的修订提供了依据。 本研究发现,金属成形技术对钴铬合金全冠的表面质量有显著影响,研磨抛光可以有效改善钴铬合金全冠的表面质量。计算机数控铣削技术制作的钴铬合金全冠的表面质量优于选择性激光熔融和失蜡铸造技术。选择性激光熔融技术制作的钴铬金属全冠的自然表面粗糙,但具有良好的研磨抛光性能,经过研磨抛光后能够获得比铸造抛光表面更好的表面质量。相比传统铸造技术,2 种数字化制造技术均可获得更加光洁的钴铬合金全冠表面,临床推荐推广应用。2.3 表面纵向轮廓特征
2.4 表面三维轮廓特征
2.5 显微形貌分析
3 讨 论
4 结 论