激光共聚焦扫描显微镜在腐蚀形貌表征中的应用

2018-08-20,

腐蚀与防护 2018年8期

(1. 中联西北工程设计研究院有限公司，西安 710077； 2. 陕西能源环境与建筑节能工程技术研究中心，西安 710077； 3. 国家石油天然气管材工程技术研究中心，宝鸡 721008)

在腐蚀研究和工程中，腐蚀形貌是判断各种腐蚀类型、评价腐蚀程度、研究腐蚀规律与特征的重要依据[1]。腐蚀形貌表征最常用的方法是宏观观察，扫描电子显微镜观察和金相显微镜观察等，这些方法容易受主观因素影响[1-8]。

激光共聚焦扫描显微镜(LSCM)以激光作为光源，采用共轭成像原理，沿x，y方向逐点扫描试样表面，合成图像切片，再移动z周，采集多层切片，形成图像栈，将所有图像栈的信息进行合成，形成可以测量垂直高度和表面粗糙度及轮廓的三维表面形貌图像，是一种高敏感度与高分辨率的显微镜技术。

该技术已广泛应用于形态学、生理学、免疫学、遗传学等分子细胞生物学领域[9-14]。由于采用激光共聚焦扫描显微镜表征腐蚀形貌具有较好的客观性，因此其在材料腐蚀中也有较好的应用前景[15-17]。本工作通过使用LSCM对金属材料全面腐蚀形貌和沟槽腐蚀形貌进行分析，以期得到更为可靠准确的试验结果。

1 试验

1.1 试验材料

试验试剂为乙醇、丙酮(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)。试验钢为油田现场用N80钢管，其化学成分(质量分数)为：0.22% C，1.17% Mn，0.21% Si，0.003% S，0.010% P，0.036% Cr，0.021% Mo，0.028% Ni，0.018% V，0.012% Ti，0.019% Cu，0.006% Nb，余量Fe。

1.2 试验仪器

试验仪器：红外碳硫分析仪，型号CS-444，美国力可公司生产；直读光谱仪，型号Baird Spectrovac 2000，美国贝尔德公司生产；电子天平，瑞士梅特勒-托利多公司生产；M273A恒电位仪，美国普林斯顿公司生产；扫描电镜，美国菲达康公司生产；激光共聚焦扫描显微镜，型号LSM 700，德国蔡司公司生产。

1.3 腐蚀试验

1.3.1 全面腐蚀

将N80钢管加工成挂片试样，用350号金相砂纸对试样进行打磨，然后再用丙酮除油和乙醇清洗，最后吹干。依据标准ASTM G170-06(R2012)《实验室中对油田及炼油厂缓蚀剂评价及鉴定的标准指南》(Standard Guide for Evaluating and Qualifying Oilfield and Refinery Corrosion Inhibitors in the Laboratory)和SY/T 5405-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》，采用静态腐蚀挂片法对N80钢进行全面腐蚀试验，得到全面腐蚀的试样。试验在高温高压反应釜中进行，试验介质为15%(质量分数)HCl溶液，加入1%(质量分数)的N,N′-二醛基哌嗪缓蚀剂，试验温度90 ℃，试验时间为4 h。试验后取出试样，逐步采用毛刷机械法和超声波酒精振荡清洗试样表面的缓蚀剂膜和腐蚀产物，然后烘干送检LSCM。同时，对试样进行宏观观察和扫描电镜观察。

1.3.2 沟槽腐蚀

将N80钢管加工成15 mm×5 mm圆片试样，焊缝位于试样的中央，试验前采用350号金相砂纸打磨试样，再用丙酮除油和乙醇清洗，最后吹干，并采用光栅尺测量圆片尺寸。依据标准Q/SY-TGRC 26-2011《ERW钢管沟腐蚀实验室测试方法》，对N80钢进行沟槽腐蚀试验，得到沟槽腐蚀的试样。试验采用电化学极化法(三电极体系)，在1 000 mL玻璃电解池(带石英窗口)内进行。试验介质为3.5%(质量分数)的NaCl溶液。饱和甘汞电极为参比电极，N80钢为工作电极，铂电极为辅助电极。试验时对试样施加-550 mV的恒电位(相对于参比电极)，极化144 h。试验后取出试样，逐步采用毛刷机械法和超声波酒精振荡清洗试样表面的腐蚀产物，然后烘干送检LSCM。同时，对试样进行宏观观察和金相显微镜观察。

2 结果与讨论

2.1 全面腐蚀

全面腐蚀试验后试样的宏观照片、扫描电镜图和LSCM图分别如图1～3所示。对比这三幅图可以看到：宏观和扫描电镜观察显示试样表面为均匀腐蚀，无点蚀坑；LSCM观察显示，试样表面有两处点蚀坑，两处点蚀坑的直径分别为10.24，11.65 μm，深度分别为13.78 μm和19.83 μm。由此可见，LSCM不仅可获得试样的表面三维图，还可客观迅速地找到局部腐蚀处，并可对局部腐蚀处进行简单测量处理。