福建某隐晶质石墨提纯试验

王 想

(苏州中材非金属矿工业设计研究院有限公司)

石墨是重要的资源性非金属矿物,具有耐高温、抗腐蚀、可塑性高及特殊的导电性等特性,广泛应用于化工、冶金、核电、航空航天和国防等领域[1-5]。随着石墨应用领域的不断拓宽,对石墨的纯度要求也越来越高。由于优质鳞片状石墨储量的不断减少，对于隐晶质石墨进行合理开发利用十分必要。目前国内外各类纯化隐晶质石墨主要有酸碱法、氢氟酸法、氯化焙烧法和高温提纯法等，适用性和处理效果各不相同[6-10]。

福建某地隐晶质石墨原矿固定碳含量80.71%，采用碱焙烧法和酸碱法进行高纯石墨提纯试验，以实现该隐晶质石墨的纯化利用。

1 矿石性质

该隐晶质石墨原矿呈土状，粒度为-4 μm，嵌布粒度较细，杂质成分以硅、铝、铁的氧化物为主，另外还含有少量钙、钾、钛的氧化物和少量的硫化物，化学多元素分析结果见表1。

表1 化学多元素分析结果 %

由表1可知，该石墨矿固定碳含量80.71%,SiO2含量5.00%，是主要杂质成分。

2 提纯试验

2.1 碱焙烧法提纯试验

碱焙烧法提纯将一定量的氢氧化钠与石墨按照1∶3质量比充分混合均匀后装入坩埚，将坩埚置于电炉升温至500 ℃进行焙烧，保温5 h后自然冷却至室温，将样品取出研碎后用超纯水洗涤并抽滤至pH≈7，干燥，即可得到提纯精矿。提纯试验结果见表2。

表2 碱焙烧法提纯原矿与精矿化学多元素分析结果 %

由表2结果可知，碱焙烧法提纯效果不明显，提纯精矿固定碳含量仅提高1.64个百分点，其他成分含量变化不大。

2.2 酸碱法提纯试验

酸碱法提纯是将石墨与一定浓度的酸液按液固比3∶1混合均匀，在80 ℃下反应3 h，自然冷却至室温，用超纯水洗涤并抽滤至pH≈7；滤饼再与一定量氢氧化钠溶液按液固比3∶1混合均匀，在100 ℃下反应4 h，自然冷却至室温，用超纯水洗涤并抽滤至pH≈7，干燥，即可得到提纯精矿。

2.2.1 碱含量试验

取一定量的石墨原矿，按照液固比3∶1加入1 mol/L 的硫酸，在80 ℃下搅拌反应3 h后，按照液固比3∶1给入不同浓度的氢氧化钠溶液，在100 ℃温度下搅拌反应4 h，提纯试验结果见表3。

表3表明，相比5%浓度，使用10%浓度的氢氧化钠溶液进行酸碱法提纯，虽然提纯精矿固定碳含量偏低，但主要杂质Si和Al残余量也略低，说明氢氧化钠溶液浓度低于10%时，对Si的去除效果差。

2.2.2 反应时间试验

表3 碱含量试验效果 %

取一定量的石墨原矿，分别按液固比3∶1给入1 mol/L的硫酸，在80 ℃下反应3 h。反应后进行洗涤过滤，再分别按液固比3∶1给入10%、20%的氢氧化钠溶液，在100 ℃下分别反应4，6 h，试验结果见表4。

表4 不同碱含量下，反应时间提纯试验结果 %

由表4可知，氢氧化钠浓度增加1倍、反应时间延长1.5倍，提纯精矿固定碳含量明显提高，说明适当增加碱用量、延长反应时间可改善提纯效果。

2.3 验证试验

取一定量的石墨原矿，分别采用不同的方案进行酸碱法提纯验证试验。

方案1。按液固比3∶1将一定量原矿给入 1 mol/L的硫酸，在80 ℃下反应3 h后洗涤，再按照液固比3∶1给入20%浓度的氢氧化钠，在100 ℃下反应4 h，其他条件不变。

方案2。按液固比3∶1将一定量原矿给入 1 mol/L的硫酸，在80 ℃下反应3 h后洗涤，再按照液固比3∶1给入10%浓度的氢氧化钠，在100 ℃下反应4 h，其他条件不变。

方案3。按液固比3∶1将一定量原矿给入20%浓度的氢氧化钠，在100 ℃下反应4 h后洗涤，再按液固比3∶1加入2 mol/L的硫酸，在80 ℃下反应 3 h，其他条件不变。

方案4。按液固比3∶1将一定量原矿给入20%浓度的氢氧化钠，在100 ℃下反应4 h后洗涤，再按液固比3∶1加入1 mol/L的硫酸，在80 ℃下反应 3 h，其他条件不变。

各方案提纯试验结果见表5。

表5 各方案提纯对比试验结果 %

由表5可知，在其他反应条件不变的情况下，增加氢氧化钠溶液浓度、延长反应时间、增加硫酸用量对提纯效果有一定改善，主要体现在精矿SiO2含量的降低和固定碳含量的升高方面。方案3和方案4提纯精矿固定碳含量可达90%以上。

3 结 论

福建某地隐晶质石墨原矿固定碳含量80.71%，SiO2含量5.00%。采用碱焙烧法进行提纯，固定碳含量可从80.71%提高至82.35%，仅提高了1.64个百分点，效果不明显；采用酸碱法进行隐晶质石墨的提纯，固定碳含量可从80.71%提高至90.85%，提高了10.14个百分点，提纯效果显著。因此可采用酸碱法对该隐晶质石墨进行提纯，从而实现其工业应用。