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配煤法制备煤基中孔活性炭的试验分析

2018-07-25

山西化工 2018年3期
关键词:孔容工艺流程孔径

张 琼

(大同煤业金鼎活性炭有限公司,山西 大同 037001)

目前,应用比较多的碳素吸附材料为活性炭,该材料不仅表面积大,而且孔隙结构发达,化学性质稳定,过滤速度快[1]。通常情况下,将其放入水中,作为催化剂载体,除此之外,还可以具有净化空气、吸附气体等多项功能[2]。由于煤基活性炭中孔无法满足应用需求,大部分孔容在0.2 mL/g以下,通话情况下,中孔率低于20%,导致吸附功能受限,本文将针对上述问题以试验形式展开探究。

1 试验准备

在试验之前,应准备试验原料,并对原料成分进行工业分析。本次试验研究选取的材料源自山西大同,并选取山西平朔某地煤作为辅助材料,如表1所示为材料的工业分析结果。

表1 材料的工业分析结果

2 实验装置的选取

本次研究利用炭化炉作为实验装置,该装置产自石家庄机械厂。除此之外,此次试验需要使用的装置还有真空捏合机、液压挤条机、活性炭吸附仪、电子显微镜[3]。如表2所示为实验装置统计表。

表2 验装置统计表

3 制备煤基中孔活性炭的工艺流程

本次试验研究制备煤基中孔活性炭的工艺流程如图1所示。

图1 制备煤基中孔活性炭的工艺流程

第一步:准备实验原料。

第二步:对实验原料进行磨粉、破碎处理,并自然干燥,直至90%原料能够通过200目筛,形成煤粉。

第三步:选取两种黏结剂,包括煤焦油、高分子聚合物,降低成型料条温度,按照6∶4的比例称取煤粉,共计1 250 g,将这些煤粉放入捏合机中,添加黏结剂,同时使用成型机对材料进行挤压处理,最终形成光滑的湿炭条,控制孔径大小为。

第四步:对湿炭条采取风干处理,最终形成干炭条。

第五步:将干炭条切割成若干个小段,要求长度在0.8 cm左右,对其采取碳化处理,形成炭化料。

第六步:利用活化炉对材料进行活化处理,控制活化炉中的温度在932 ℃左右,按炭化速度1.25 mL/min来计算(100 g水蒸气量),形成活化料。

第七步:对活化料进行筛分、破碎处理,最终得到烧失率为80.4%和70.3%的活性炭产品。

4 试验对比标准

此次试验研究采用的计算模型为BET模型,并利用QSDFT对孔结构参数对其进行解析,选取《煤质颗粒活性炭分析测试标准》作为试验对比标准。

5 试验结果与分析

按照上述工艺流程展开试验探究,得到如表3所示为活性炭孔结构与吸附性能参数。

表3 活性炭孔结构与吸附性能参数

根据表3中的数据可以得到燃烧率增加以后,各参数的增加比例,其统计情况见表4。

表4 参数变化统计表

通过观察表4中的数据可知,当活性炭烧失率从70.3%增加到80.4%时,上述参数均有不同程度的提升。从活性炭孔结构参数角度来分析,当烧失率增加以后,平均孔径、中孔率、总孔容均有所提高,增加幅度最大的是中孔容,从0.284 4 mL/g增加到0.527 3 mL/g,增加的比例高达85.41%。产生这种情况的主要原因在于活化处理时间延长以后,活化料含有水蒸气,水蒸气与微晶表面发生反应,在此过程中相邻孔壁被烧穿,最终导致其孔结构遭受破坏,使得活性炭吸附能力变强,并且各参数也随之增加。

另外,本次试验研究选取的实验材料黏结指数较高,属于高挥发分、低灰烟煤,在其基础上添加山西平朔某地煤材料。在炭化过程中,大量有机物析出,与此同时,伴随着同性微晶结构形成,并增加了活性位,为碳与水蒸气反应创造了良好环境,有利于造孔。

对于中孔比较发达的活性炭,不仅可以用于创建大孔与微孔之间的桥梁,并且还能够微孔中的扩散渗透,使得活性炭的吸附量得以提升。

5.1 活性炭孔结构受烧失率的影响分析

本次试验研究采用氮气吸附法对其进行表征探究,当烧失率从70.3%变化到80.4%时,如图2所示为活性炭氮气吸附等温线。

图2 活性炭氮气吸附等温线

通过观察图2中的曲线变化情况可知,该等温线属于典型I型吸附等温线,位于低压区域的吸附量上升速度较其他区域更快一些,产生这种现象的原因在于如果压力比较低时,活性炭将自动进行微孔填充;位于高压区域可以看到迟滞回线,产生该现象的主要原因在于压力增加时,活性可以自动完成多层吸附,随着压力的增加,毛细管凝聚现象越发明显,由此可知看出,本次研究制定的活性炭满足中孔结构要求。

5.2 活性炭孔径分布受烧失率的影响分析

除了上述影响以外,当烧失率增加时,活性炭孔径分布也会受到一定影响。如第24页图3所示为活性炭孔径分布微分曲线。

通过观察图3可以清晰地看到孔容绝对量变化情况、孔径大小不同的孔容积增量变化,在0.5 nm至5 nm之间,孔径分布较多,在低于5 nm中微孔区域,分布的孔容增量较多,进入3.5 nm以后,孔容变化量逐渐减小,变得平缓,从图3中可以看出,该区域的孔容微分峰值达到最大(80.4%活性炭)。

图3 活性炭孔径分布微分曲线

5.3 中控活性炭微观结构

本次试验研究使用123电子显微镜观察活性炭微观结构,得到效果如图4所示。

图4 中控活性炭微观结构

通过观察图4结构效果图可知,本次研制的活性炭孔隙结构发达,可以充分证明活性炭内部含有空孔隙。

6 结语

本文主要对配煤法制备煤基中孔活性炭展开试验研究。此次研究选取的实验材料源自山西大同,并选取山西平朔某地煤作为辅助材料,根据活性炭制备工艺流程,完成活性炭的制定,按照对比标准,通过分析烧失率对活性炭孔结构、活性炭孔径分布造成的影响可知,本次研究制定的活性炭满足中孔结构要求,孔径在3.5 nm以下时,孔容微分峰值达到最大。

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