复方氯化钠注射液中氯化钾含量检测方法的研究

张 瑜，郑小变，刘 慧

(华仁药业(日照)有限公司，山东 日照 276800)

复方氯化钠注射液为氯化钠、氯化钾和氯化钙3种氯化物的等渗灭菌溶液，可缓解各种原因所致的失水，是调节水盐、电解质及酸碱平衡药,市场需求量较大。

《中国药典》采用重量法对复方氯化钠注射液中氯化钾含量进行检测[1]。企业大规模生产复方氯化钠注射液时，采用重量法检验较为繁琐、耗时较长，检测容器多且恒重过程影响因素大，易影响检测结果，检测过程需用冰醋酸，污染环境，可对人体造成一定伤害。本文拟寻找一种更简便且适用于企业大规模生产检验的方法来控制复方氯化钠注射液中氯化钾含量。

1 仪器与材料

1.1 仪器

AA-6300原子吸收分光光度计(日本岛津)；XS205电子天平(梅特勒)；101型电热鼓风干燥箱(北京市光明医疗仪器厂)；垂熔玻璃坩埚(G4,40 mL)。

1.2 试剂

氯化钾、氯化钠均来自中国计量科学研究院；氯化钙、四苯硼钠、冰醋酸为分析纯；实验用水为纯化水。

2 试验方法与结果

2.1 重量法

取四苯硼钠滴定液(0.02 mol/L)60 mL，置烧杯中，加冰醋酸1 mL与水25 mL，准确加入本品100 mL，置50～55℃水浴中保温30min，冷却，再在冰浴中放置30min，用105℃恒重的4号垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀用澄清的四苯硼钾饱和溶液20mL分4次洗涤，再用少量水洗，在105℃干燥至恒重，精密称定，所得沉淀重量与0.2081相乘，即得供试液中含有KCl的重量。

2.2 原子吸收分光光度法

2.2.1 溶液制备

2.2.1.1 对照品溶液

取经105℃干燥至恒重的氯化钾，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1mL中含氯化钾15μg的溶液，作为对照品溶液。

2.2.1.2 供试品溶液

精密量取本品10 mL，置100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密量取10 mL，置100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

2.2.2 线性试验

分别量取对照品溶液5、10、15、20、25 mL(浓度分别为0.75、1.50、2.25、3.00、3.75μg/mL)，分别置100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。按原子吸收分光光度法，在767 nm的波长处测定吸光度。以氯化钾浓度为横坐标，吸光度为纵坐标进行线性回归。线性相关系数r=0.9996。

2.2.3 精密度试验

精密量取对照品溶液15、20与25 mL，分别置100 mL量瓶中，各精密加混合溶液[取氯化钠0.85g、氯化钙(CaCl2·2H2O)0.033 g，置100 mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀]1.0 mL，加水稀释至刻度，摇匀。将上述各溶液与供试品溶液，按原子吸收分光光度法[2-3]，在767 nm的波长处测定其吸收值，连续测量供试品溶液6次，计算其相对标准偏差RSD=0.7%。

2.2.4 耐用性试验

取供试品溶液，测定0h与室温环境下放置24h，按照原子吸收分光光度法在767 nm波长处的吸收值，计算其相对标准偏差RSD=0.4%。

2.2.5 回收率试验

配制含氯化钾相当于标示量的80%、100%、120%的系列复方氯化钠溶液(每个浓度分别配制三份)，按照原子吸收分光光度法在767nm波长处的吸收值，计算结果。详细结果见表1。

表1 回收率试验结果

2.2.6 样品测定

表2 重量法和原子吸收分光光度法检测结果对比

对同批复方氯化钠注射液分别采用重量法和原子吸收分光光度法两种方法对氯化钾含量进行检测。含量检测结果见表2，检测时间结果见表3。

表3 重量法和原子吸收分光光度法检测时间结果对比

3 结论

本文建立了一种测定复方氯化钠注射液中氯化钾含量的方法。结果表明，原子吸收分光光度法的线性、精密度、耐用性以及回收率良好，且与重量法的检测结果基本一致。由于原子吸收分光光度计法的检测时间短，减少了输液生产中热原污染的风险[4]；操作简便，对环境的影响低，检测人员无需人体防护措施等优点，适用于医药企业大规模的生产检验。所以采用原子吸收分光光度计法控制复方氯化钠注射液中氯化钾含量在实际工业生产中有推广和应用的价值。