HPGe γ谱仪质量保证措施的探讨

王瑞俊,段媛媛,保 莉,张 静,宋沁楠

(1.中国辐射防护研究院，太原 030006;2.山西水利职业技术学院，太原 030027)

HPGeγ谱仪作为放射性测量的主要仪器之一，被广泛的应用于物质中γ核素的活度浓度分析，对其的使用过程实施全面有效的质量控制措施，是保证测量结果准确可信的重要环节。HPGeγ谱仪的主要性能指标包括分辨率、稳定性、本底和效率等四个方面，质量控制措施应包括该4个指标。

质量控制措施包括外部质量控制措施和内部质量控制措施，外部质量控制措施包括对仪器的检定/校准、参加能力验证、参加实验室间比对等，内部的质量控制措施包括绘制质控图、期间核查、质量监控、卡方检验等。在《辐射环境监测技术规范》中，提出了对低水平测量装置的检验方法和长期可靠性检验的要求[1]；但其给出的泊松分布检验方法仅适用于定期本底的检验，提出的长期可靠性检验，并没有给出具体的检验方法，无法参照执行。在《高纯锗γ能谱分析通用方法》中，仅对能量刻度曲线的核查作了要求，提到了在样品测量期间，每天应至少用两个能量点的γ射线对谱仪进行检查，所用γ射线的能量应分别靠近刻度能区的低能端和高能端。如果峰位基本保持不变，则刻度数据保持适用。如果峰位变化超过1道，则能量刻度过程应重做[2]。《土壤中放射性核素的γ能谱分析方法》，仅对高压电源的稳定性，谱仪系统的硬件条件要求作了要求，提出应有保证探测器稳定工作的高压电源，其相对波纹电压不大于±0.01%[3]。没有对仪器使用过程中的质量保证提出具体措施。《锗γ谱仪活度标准装置》中，提出了锗γ谱仪的技术要求，包括能量分辨率、稳定性等[4]，但没有说明使用过程中如何核查系统性能的措施。《水中放射性核素的γ能谱分析方法》和《生物样品中放射性核素的γ能谱分析方法》，对探测器及电源的性能作了要求，包括能量分辨率的要求、高压电源稳定性的要求、能量刻度及效率刻度的指标要求等[5-6]，但没有提及系统使用过程中的质量保证措施。

在实际工作中，将不同的质量控制措施有效结合，实现对测量仪器有效的质量控制，从而保证测量结果准确可信。下文仅对何时采取哪种内部质量控制措施进行探讨。

1 HPGe γ谱仪及其主要性能指标

1.1 HPGe γ谱仪系统简介

HPGe γ谱仪由探头、屏蔽室、前置放大器、主放大器、多道脉冲幅度分析器(MCA)、数据处理系统(计算机及测量软件)、电源等组成[4]。随着电子学的发展，目前新型的HPGe γ谱仪系统，其前置放大器一般集成在探头尾端，与探头一起封装在探头包壳内，而主放大器、多道脉冲幅度分析器、高压电源、低压电源集成为一体的“多道盒”。因此，新型的HPGe γ谱仪系统一般是位于屏蔽铅室内的探头通过线路与“多道盒”连接，“多道盒”通过数据线与计算机连接，示意图见图1[2]。

1.2 HPGe γ谱仪主要性能简介

HPGe γ谱仪的主要性能指标包括分辨率、稳定性、本底和效率。分辨率是指探测器分辨能量不同却又非常相近的入射γ射线的能力，与入射γ射线的能量有关，对于特定能量的γ射线，常用该能量全能峰的半高宽表示。稳定性是指对于特定能量的γ射线，其全能峰在测量谱横坐标上位置的稳定性，一般用全能峰的中心道址表示。本底是指对于一套HPGe γ谱仪系统，在无被测样品时，其他因素(宇宙射线、电磁干扰、污染)在所关注的能谱区间造成的计数。效率，在质量控制测量中，是指全能峰探测效率，在特定的测量条件下，某核素发射的能量为E的γ射线，在其全能峰内产生的计数与同一时间间隔内辐射源中该核素的衰变总数的比值。

图1 HPGe γ谱仪结构示意图Fig.1 Schematic diagram of the structure of HPGe gamma spectrometer

2 质控图

图2 质控图Fig.2 quality control graph

虽然测量点超出警戒线、控制线的几率很小，但在实际使用中，这种情况不可避免，从概率来看，如每天添加一个控制点，一年的测量中，超出警戒线的点会有十多次，超出控制线的点也很可能出现。一般可根据《实验室质量控制 利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能》中的质控图失控准则来判定质控图是否失控：(a)连续3点中有2点落在中心线同一侧的2σ(警戒线)之外；(b)连续5点中落在中心线同一侧σ以外；(c)连续7点递增或递减；(d)连续9点或更多点落在中心线同一侧[8]。如质控图发生失控的情况，则直接对仪器进行卡方检验，如卡方检验结果通过，再次测量，测量点位于警戒线内，认为仪器性能正常，否则应对仪器性能进行彻底核查。

3 期间核查

期间核查是指为保持对设备检定/校准状态的可信度，在两次检定/校准之间进行的核查。期间核查并不等于检定/校准周期内的再次检定/校准，而是核查仪器的稳定性、分辨率、本底、效率等主要性能指标是否持续符合检测工作的技术要求。质控图也是对仪器主要性能指标的一次核查，但期间核查并不等同于在质控图上增加一个点。期间核查是一次对仪器更为全面彻底的检查，也是对该仪器在核查之前所做工作的一个总结，一般在两次检定/校准之间、仪器使用环境发生了变化、仪器经过运输维修后等情况下进行。期间核查应达到这样的效果：如果核查发现仪器正常，则可以认为在本次核查之前该仪器的测量结果可信，如之后的测量发现问题，只需检查期间核查之后一段时间的结果，无需对期间核查之前的结果进行确认。

期间核查的内容除包括对仪器主要性能指标的核查外，还应包含对仪器外观、结构的检查，是否有可能影响到测量的损伤划痕，探头的密封性是否有所下降；对仪器电源的检查，稳压电源是否工作可靠稳定；对仪器附件的检查，如液氮罐的保温性能、连接线接头是否有氧化老化接触不良、计算机的运行是否可靠等。除此之外，还应对标准样品进行核查。

期间核查的方式可以采用标准样品测量、留样复测、比对(仪器比对、方法比对、人员比对)、自校等多种方式，绘制质控图也可以作为期间核查的一种方式。如采用标准样品测量、留样复测、比对等方式进行期间核查，应同时给出测量结果及其不确定度，采用统计学的方法进行判定[9]；如采用自校的方式进行期间核查，则依据检定规程[4]进行结果判定；采用质控图的方式，判定方法同文中第二章。

如期间核查发现仪器存在问题，应停用维修，如可能影响到之前的测量结果，应对受影响的检测项目重新测量。

4 质量监控

质量监控是指质量监督员对某一检测项目的全部或部分过程进行监视和验证，并对记录进行分析，核查该过程是否满足规定的质量要求。质量监控的对象可以是某个检测员、也可以是某套测量设备、或者是某个检测项目，即可以对人进行监控，也可以对仪器监控，也可以对方法监控。一般在下述情形下实施质量监控：(1)新增了检测人员，对该人员进行质量监控，监控内容应包括该人员从事的所有监测项目；(2)新增了测量仪器或原有的仪器关键部件进行了维修，针对该仪器进行质量监控；(3)新增或变更了检测方法，对该方法进行质量监控，监控内容应包括方法的全部过程；(4)实验环境条件发生了大的变化，对环境条件发生了变化的场所内的所有测量仪器进行质量监控，监控内容可以只覆盖可能受环境条件影响的过程。质量监控的方式可以采用标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对、方法比对等多种方式进行。

5 卡方检验

原子核衰变服从二项式分布，当核衰变数的平均值m=N0P(N0为初始时刻原子核个数，P为衰变概率)较大时，可以认为原子核衰变服从正态分布[10]。放射性测量仪器计数来自于探测器对原子核衰变产生的粒子的探测，也服从正态分布。实际上对于放射性测量仪器，本底计数满足正态分布是其正常工作的必要条件，一旦偏离正态分布，则仪器必然不处于正常的工作状态[1]，因此，每年应至少进行一次是否偏离正态分布的检验，这种检验一般采取x2检验。选择一个工作时间单位(完成一个样品测量所需时间)为检验的时间区间，在该时间区间内，测量10～20次相同时间间隔的计数，按照文献1的方法进行x2检验[1]。x2检验也可作为检验仪器短期稳定性的一种方法。

6 结 语

其他放射性测量仪器的质保措施也可参照上文所述的γ谱仪的质控措施进行，如液闪谱仪、α谱仪等。实际日常使用中，除应做好仪器的质控措施外，还应重视仪器的日常维护，确保仪器电源供电稳定、环境温湿度适宜、空间洁净等，质控措施是对仪器性能是否稳定可信的核查，而日常维护是对仪器性能保持稳定可信的措施，也同样重要。

参考文献：

[1] HJ/T 61-2001,辐射环境监测技术规范[S].

[2] GB/T11713-2015,高纯锗γ能谱分析通用方法[S].

[3] GB/T11743-2013,土壤中放射性核素的γ能谱分析方法[S].

[4] JJG752-1991,锗γ谱仪活度标准装置[S].

[5] GB/T16140-1995,水中放射性核素的γ能谱分析方法[S].

[6] GB/T16145-1995,生物样品中放射性核素的γ能谱分析方法[S].

[7] 高玉堂. 环境监测常用统计方法[M]. 北京：原子能出版社，1981.

[8] GB/T27407-2010,实验室质量控制 利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能[S].

[9] 王瑞俊，段媛媛，高泽全，等. 放射性平行样品结果处理的探讨[J]. 环境监测管理与技术，2016,28(5)：68-71.

[10] 吴治华，赵国庆，陆福全，等. 原子核物理实验方法[M]. 北京：原子能出版社，1997.