土壤消解方法的比较

徐泽林

（中材地质工程勘查研究院有限公司，北京 100102）

在环境监测工作中，经常会有对土壤中重金属含量的检测，而土壤中含有的成分较为复杂，包含有机质、矿物和水分等。对土壤的完全消解是土壤检测的一个重要环节，因此选择正确高效的消解方法尤为重要。在国外的不少文献中，对土壤的消解基质采用王水消解法，而我国的国家标准则采用混合酸消解法，即采用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸消解。电热板—坩埚消解法相对成本较低，操作简单，使用较为广泛，但由于是敞开式的加热消解，大量的酸加热气化，对实验人员的身体健康和周边环境有一定的损害，同时对通风系统腐蚀严重。微波消解法由于消解过程密封，热量几乎不会向外传导，热效率高，因而具有消解效率高和消解时间短的优点。

本文通过电热板—坩埚消解法和微波消解法测定相同土壤样品中Cu、Cr、Ni、Zn的含量，比较两种方法各自的优点与缺点。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

GGX-800原子吸收分光光度计：北京科创海光仪器有限公司GGX-800型(附带所测元素的空心阴极灯)。

微波消解仪：北京莱伯泰科仪器股份有限公司ETHOS UP型。

土壤标准物质：GBW-70408(GSS-8)。

盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸：国药集团药业股份有限公司(优级纯)。

1.2 消解方法

1.2.1 电热板—坩埚消解法

准确称取0.500 0g GSS-8土壤样品于聚四氟乙烯坩埚内，用少量水润湿土样，依次加入10mL硝酸、10mL氢氟酸、5mL高氯酸，置于电热板上在175℃下加热，开始冒白烟后，升温至200℃继续赶酸至无白烟，加入8mL王水，继续加热赶酸，待坩埚内剩极少量王水时取下，冷却后转移至50mL比色管内，定容后摇匀沉降，取比色管中的上清液进行测定。

1.2.2 微波消解法

准确称取0.500 0g GSS-8土壤样品于聚四氟乙烯消解罐内，加入5mL硝酸、4mL氢氟酸和1mL过氧化氢，在微波消解仪中加热消解。微波消解程序见表1。然后，于140℃赶酸2.5h，冷却后定容至50mL，摇匀后沉降，取上清液测定。

表1 微波消解工作条件

1.3 测定方法

Cu、Zn的测定采用GB/T17138-1997《土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法》。

Cr的测定采用HJ491-2009《土壤 总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》。

Ni的测定采用GB/T17139-1997《土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法》。

2 结果与分析

火焰原子吸收分光光度计的试验条件见表2，按相应的测定方法对两种消解样品进行分析，得到四种元素的线性方程(见表3)。

表2 火焰原子吸收分光光度计的试验条件

表3 线性方程和相关系数

本次试验对两种消解方法均重复三次，测定结果见表4。

由表4可以看出，两种消解方法的测定结果均在样品不确定度范围内，电热板—坩埚消解法因为方法相对成熟、酸的使用量大等原因，消解效果相对较好，但该消解法在加热消解时，会有大量的酸和热量流失，需要在消解过程中因情况而不时地加酸，造成试剂和能源的浪费。而微波消解法的消解速度较快，试剂使用量较少，测定结果的稳定性更高。

表4 四种重金属的三次测定结果

3 结论

电热板—坩埚消解法消解土壤样品时，硝酸主要用于分解试样中的有机物质，搭配盐酸后可以进一步提高反应的效果。氢氟酸主要用于分解土壤样品中的硅及硅酸盐，使金属元素从矿物晶格中溶出。高氯酸具有极强的氧化性，可进一步的完全分解有机物及有机质分解时产生的碳，但高氯酸中的杂质相较于前三种酸更多，添加时应注意用量[1]。电热板—坩埚消解法消解过程可视消解情况添加试剂，耗酸较多，故而消解结果相对较好，且消解设备价格低廉，消解操作简单。但其消解时间更长，且消解过程产生的酸气对人体、通风设备以及环境均有较大危害。

微波消解法相对电热板—坩埚消解法消解时间短，各试剂消耗量少，减少了酸气的排放，降低污染。由于是密封消解，减少了外源污染，在消解有机质含量较高的样品时，有较明显的优势。

[1]蔺凯，刘建利，王舒婷，等.土壤中重金属消解方法的比较[C].安徽农业科学，2013，41(22)：9259-9260.