红外碳硫仪测定无烟煤中硫含量的方法

摘要：随着当前科技的发展，无烟煤所具有的生态环保性，在投入到人们生活使用过程中，迅速被人们接受，但与此同时其内部所含有的硫成分，一定程度上决定了其整体的使用性能，对其整体质量产生影响。因此对其硫含量做好对应测定工作，是保障无烟煤质量及相关企业整体发展的关键。红外碳硫仪完美的解决了这一问题，其对无烟煤硫含量的准确检测，最大化保障了我国无烟煤质量，提升了相关企业的整体经济效益。

关键词：红外碳硫仪；测定无烟煤硫含量；方法

当期我国对无烟煤中硫含量测定方法主要有艾式卡法、高温燃烧法中和法、库伦法，其中现实大部分测定无烟煤硫含量方法主要通过高温燃烧中和法来进行，其主要是通过对样品无烟煤做高温燃烧分解，通过其燃烧煤中所含硫会释放为二氧化硫，然后通过氧化氢溶液吸收生成对应硫酸溶液与氢氧化钠，进行中和反应等，最终得出一定测定值。其所具有的步骤复杂、时间长等特点在实际应用过程中，往往会降低整个过程分析效率，而红外碳硫仪的提出和应用，不仅加快了此过程的测定速度，其对这个测量精确度的提升也极为明显。

一、 红外碳硫仪测定无烟煤中硫含量简述

红外碳硫仪测定无烟煤中硫含量主要是通过利用相关高频红外碳硫分析仪，以红外吸收法来对无烟煤中的硫进行对应测定，其在应用过程中所具有的工序简便、操作较为简单且测定结果准确的特点，对当前我国无烟煤中硫含量测定方法水平的提升作用明显。红外碳硫仪测定无烟煤中硫含量方法整体发展应用虽然有一定的时间，其所具有的在测定过程中出现的问题，导致其在当前整体使用程度上整体普及率仍有待提高。比如在利用红外碳硫仪测定无烟煤中硫含量时因称样量多，而引起的测量池溢出情况会直接导致后续测定准确度不达标，同时在这个过程中可能出现的燃烧反应过激、喷溅、仪器粉尘多等问题都直接会使得整个测定效率受到破坏，且在测定过程中对所加入钨的量没有准确控制导致整个燃烧管被污染等情况，都使得红外碳硫仪测定无烟煤中硫含量结果出现问题，因此红外碳硫仪测定无烟煤中硫含量虽然本身方法原理较为先进，但在实际实践过程中，仍有较多需要加强完善的地方。

二、 红外碳硫仪测定无烟煤中硫含量的方法

1、 设备材料的选用

在利用红外碳硫仪测定无烟煤中硫含量时，应注意对其设备材料的选用，保障所用高频红外碳硫仪型号、质量、功能符合标准，选取一定测定反应所用坩埚，结合实际做好对其大小容量的设定，确认无误后对其进行相应布置，对所用助溶剂材料（试剂）选择上，选取纯钨助溶剂与纯铁助溶剂，保证其两者纯度完全符合测定标准，对此过程中所用氧气进行全面分析测定，保障氧气纯度。

2、 方法流程

在设备材料选择检测并布置完成后，对其方法原理及流程应做全面的步骤分析，和结果设定。这个过程中将所测无烟煤样品与两种助溶剂做好一定的定量比配，然后按照一定顺序进行坩埚中的放置，并通过高频振荡电流所产生高温使其在氧气作用下，能够使样品中硫得以氧化，经催化反应后生成对应SO2和SO3固定比例混合气体，使混合气体进入红外吸收池内此时对应检测器在一定時间内吸收信号做对应数值测定，并采用计算机通过比较样品和标准参照物积分面积得出最终无烟煤样品的硫含量。

（1） 实际操作过程中对无烟煤样品的称取量应控制在0.03g左右最大不能超过0.05g，确保其最终测定精确值能够达到0.0001g然后将试样放于已经灼烧过，且内里普邮一定适量铁粉的坩埚中，并加入一定的钨粒，这个过程中应注意对钨粒的添加应控制在不超过1.8g的范围，同时在进行测量试样前对先关仪器设备做好全面的检查工作，确保对应仪器的质量和功能处于正常状态，然后开始对应测定作业。

（2） 对高频红外碳硫仪分析仪加入称样量并按照要求做好对应参数设置工作，严格按照相关检测规格对仪器进行一定校准作业，在这个过程中纯钨助溶剂的使用，对产生三氧化钨性质做好一定的分析，保证其在逸出后能够使碳硫扩散速度得到一定提升，保证试样中碳硫得以充分的氧化，同时注意钨粒对燃烧温度的影响，保障其温度能够充分达到样品所需分解标准；纯铁在促温度下会熔化呈流动低熔氧化物，继而生成SO2、CO2，加速整个反应过程，保证整个测定结果精确度同时，提升整个过程中的测定效率。

3、 效果分析

利用红外碳硫仪测定无烟煤中硫含量方法，所测结果具有测定速度快、精确度高的效果。同时需要明确，其各步骤环节中所加入剂量、步骤规范、样品量的准确性，决定着最终红外碳硫仪测定无烟煤中硫含量整体的质量。

三、红外碳硫仪测定无烟煤中硫含量方法注意事项

（1） 红外碳硫仪测定无烟煤中硫含量时，注意助熔剂的选择和鉴定，对此过程中所用助熔剂助熔作用进行全面的设定，对纯铁助熔剂、钨粒规格及质量进行全面的分析，通过合理的检测方式及检测标准做好相应工作，保障整个方法流程的质量效率，避免因助熔剂选择出现问题或助熔剂用量问题，造成最终测量结果出现差异的状况发生。

（2） 对这个过程中所需辅助添加剂要注意做好对应的分类，对不同添加剂所具有的在这个过程中进行的发热、调解、搅拌、催化、抗干扰等作用进行一定的跟踪比对，结合实际情况，对各环节步骤所用不同添加剂功能进行全面的分析，确保整个过程中的测定效率能够得以全面提升，为防止因添加剂运用失误现象，可对其进行提前的编号处理，对不同环节所用不同添加剂做相应梳理工作，确保添加剂的选择和使用正确性[1]。

（3） 在进行无烟煤样品测定前对其样品重量选择，应结合实际做好对应的检测工作，不同称样量来对仪器最终所产生峰值、熔体形状、粉尘测试影响都较为严重，因此对其进行重量选择时，应注意做好一定的分析比对工作。采用不同称样量对仪器测试时，可以得出称样量小则会使整个无烟煤样品中的硫不能完全得以释放，继而在实际过程中形成一定的拖尾锋型，无法充分发挥出红外碳硫仪测定无烟煤中硫含量方法的价值，而在对无烟煤样品称取量较大时，对应试样则会被相关助溶剂完全覆盖，继而使得在这个过程中仍会出现拖尾锋型，对整个测定结果标准影响较为明显，因此在测定开始前，做好对应无烟煤样品称取重量的合理选择，是保障整个测定质量的前提条件。

（4） 对相关仪器设备的调试，在测量样品前，做好一定的功能状态测定，保证整个仪器设备的清洁性，通过采取废置样品的方式提升整个仪器的稳定性，保障其整体测定调试达到相关要求标准，继而进行对应测定工作。同时对这个过程中人员操作仪器设备规范性，做好一定的方案设定工作。

（5） 对精密度与相关测定准确度标准的衡量，对无烟煤硫含量进行连续十一次的测定，以此来明确硫含量范围，对其硫结果相对标准偏差值能够完全体现，保证红外碳硫仪测定无烟煤中硫含量结果精确度。

结束语

红外碳硫仪测定无烟煤中硫含量的方法，具有精密度高、测定结果准确、测定速度较快的优势，其对提升为国整体无烟煤行业经济效益作用明显。同时，注重对其使用过程中，所需注意要点，是保障红外碳硫仪测定无烟煤中硫含量的方法能够全面得以普及应用的关键条件。

参考文献

[1]李荟芳.红外碳硫仪分析钢中低碳低硫时的影响因素[J].辽宁科技学院学报，2013，15（03）：9-11.

作者简介：沈朝辉，身份证号码：622627198106110619.