原子吸收测定矿石中锰的含量分析

陈凯

摘 要：锰以及锰化合物在现代工业之中应用十分广泛，在钢铁工业之中应用最为广泛，在钢铁行业之中锰的用量在90%-95%之间。由此可见锰元素在国民经济发展中的位置十分重要，文章对原子吸收测定矿石中的锰含量进行了分析。

关键词：原子吸收测定；矿石；锰含量

中图分类号：O657.31 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2018）13-0118-02

Abstract： Manganese and manganese compounds are widely used in modern industry， and the most widely used in iron and steel industry， with the amount of manganese in iron and steel industry being between 90% and 95%. Therefore， the position of manganese element in the development of national economy is very important. In this paper， the determination of manganese content in ore by atomic absorption spectrometry is analyzed.

Keywords： atomic absorption spectrometry； ore； manganese content

1 锰矿储备与锰矿利用介绍

锰属于一种过渡金属，质地十分坚硬，当锰处于固态形态的时候，锰以四种同素异形体存在。锰在空气之中非常容易发生氧化反应，氧化之后会生成褐色的氧化物覆盖层，在地壳之中锰含量较大，通常都是以化合物的形式在自然界之中分布。根据相关文献资料可知，我国陆地锰矿产出地有840多处，分散在各个省、市、自治区。

随着科学技术的不断进步与发展，我国的锰矿石开采冶炼技术不断进步与发展。同时锰产品深加工技术也在不断进步，在很大程度上降低了对锰矿石品质的要求，这样就十分有效的增加了锰矿石的可利用资源量。此外，锰矿山的采矿技术也在不断提升不断进步，以往那些难以开采的锰矿体，现在也能开采。因此，可利用锰矿资源在一定程度上增加，精确测定矿石之中的锰含量越来越重要。

2 矿石中锰含量的分析方法

2.1 测定常量锰的滴定法

测定常量锰的滴定法也叫做硫酸铵法，这一方法主要是采用硝酸-磷酸对试样进行混合溶解，之后在硝酸银存在的情况下应用硫酸铵，硫酸铵对锰具有氧化作用，会把锰氧化成高锰酸，之后再用指示剂按照硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，指示剂为N-本带邻氨基苯甲酸。这种方法在锰矿开采以及锰矿加工之中应用广泛，主要是因为这种方法的测定速度比较快。

2.2 高锰酸钾分光光度法

这种方法主要是采用氢氧化钠对试料进行溶解，之后再采用硫酸以及硝酸进行酸化处理，在磷酸存在时，利用高碘酸钾对试料的氧化作用使試料显色，之后再测量其吸光度，测量时在分光光度计波长525nm处测量。

2.3 催化光度法

这种方法主要采用活化剂应用高碘酸钾氧化溴酚蓝指示反应，活化剂为邻菲 啉。溴酚蓝属于一种酸碱指示剂，溴酚蓝的变色范围在3.1-4.6之间。其酸性主要呈现为黄色，其碱性主要呈现为紫色，而锰能够催化高碘酸钾氧化溴酚蓝变色反应。采用此方法对矿石中的锰含量进行测量时主要是在558nm波长处进行高灵敏度的痕量锰测定。

2.4 原子吸收光谱法

原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS）主要是利用气态原子吸收一定波长光辐射的作用，让原子中外层的电子从基态跃迁到激发态。现阶段，原子吸收光谱法在无机元素的定量分析之中应用十分广泛，并且取得了不错的应用成果。

3 实验方法

3.1 检测仪器与检测试剂

检测仪器：赛多利斯电子天平，负责研究之中的称重工作；一台原子吸收分光仪器（日立Z 201型），锰空心极灯等。检测试剂：20ug/ml锰标准溶液，准备过程为：将浓度为1000ug/ml的锰标准溶液20ml加入1000ml的容量瓶之中，摇晃容量瓶将溶液摇匀备用。

3.2 校准曲线的制取

准备六个容量瓶，容量均为100ml，将0.5ml、10ml、15ml、20ml以及25ml的锰标准溶液分别放置在六个容量瓶之中，摇晃容量瓶将溶液摇匀备用。

3.3 处理试样

在聚四氟乙烯烧杯之中加入分析样品，采用少量的蒸馏水将试样浸润，之后再将10ml的盐酸加入烧杯之中，让试样进行低温分解，在加入盐酸5min之后，将3ml NHO3（优级纯）加入烧杯之中，并且对烧杯进行加热，加热的时间控制在15min之内。加热结束之后将2ml的高氯酸、2ml的氢氟酸加入烧杯之中，再次对烧杯进行加热，当高氯酸冒白烟接近干时停止加热。利用蒸馏水烧杯壁进行清洗，之后将2ml的NHO3加入烧杯之中，继续对烧杯进行加热让可溶性盐类溶解等可溶性盐类溶解完成之后，将试样从烧杯转移到容量瓶之中，容量瓶为100ml，定容，摇晃容量瓶将溶液摇匀之后静置2h等待检测。

4 结果与讨论

4.1 结果

（1）紧密度试验结果，本次研究针对三个样品共进行了四次平行测定，三个样品中有两个为精粉一个为烧结精粉，应用校准曲线测量结果对试验方法的精密度进行评价。测量结果为，三个样品四次平行测定的相对标准偏差在2.01-5.54%之间，研究结果表明，原子吸收光谱试验方法的精密度高。

（2）回收率试验

在回收率试验中缺矿石含锰高标样，所以在实际试验过程中母液采用的是本次实验之中的场地烧结精粉。烧结精粉的浓度为45.231ug/ml，在试验过程中添加的锰剂量为50ug和100ug，回收率试验结果按照试验平均值2.202%取真实值。

4.2 讨论

通过本次实验发现，高氯酸、氢氟酸以及盐酸、NHO3等在实验过程中，采用加热的方式就能够轻易的让它们蒸发。另外，在除了氢离子之外，不引入其他任何的阳离子的情况之下，在试样之中加入适量的盐酸让试样初步溶解，部分杂质会在试样溶解的过程之中分解，主要被分解为挥发性物质，这样就轻易被除去了。

通过实验研究可知，在实际测定过程中硅会在一定程度上干扰锰，从而影响锰含量测定结果。因此，为了保证矿石中的锰含量测量结果的准确性，必须要采取措施解决硅对锰的干扰问题。具体来说可以采用氢氟酸，在实验过程中氢氟酸能够使硅化合物溶解，并且能够让硅变为SiF4气体，从而轻易的将硅除去了。想要测定硅是否被去除，可以准备一个三角瓶（300ml），在这个三角瓶之中倒入溶解的溶液，然后再将5ml的硫酸加入三角瓶之中，硫酸的浓度为2.5%；之后再将5ml的钼氨酸加入三角瓶之中，钼氨酸的浓度为5%，摇晃三角瓶，摇晃均匀之后将三角瓶静置，15min之后将5ml草酸加入三角瓶之中，草酸的浓度为10%，摇晃30s之后将5ml硫酸亚铁加入三角瓶之中，仔细观察如果发现溶液变成蓝色就说明硅没有被完全去除。溶液之中的硅去除能够在很大程度上将溶液之中的物质量减少，有利于原子吸收测定。经过反复试验证明这种酸组合对矿石之中的锰溶解效果很好，对于原子吸收测定矿石中的锰含量来说具有积极作用。

在实验研究过程中未溶解残渣对实验的影响，通过实验研究可以得知，猛在酸里面非常容易溶解，所以在一般情况下猛在残渣之中的残留应该是非常少的，但是在实际实验的过程中还是要进一步验证猛残留问题，以此保证实验结果的准确性。主要验证方式为：首先将溶液静置2h，之后对溶液进行过滤，过滤得到的残渣就是验证对象，对残渣进行清洗，之后采用适量熔剂对清洗之后的残渣进行熔融，这里的的熔剂采用碳酸钠，剂量为1g。之后用稀盐酸对熔融的残渣进行浸取，最后制成溶液，将溶液与试样进行统一的测定。测定结果显示，对比的空白和对应的原子吸收值没有很大的差别。根据此研究结果就能够推断出，在实际的操作之中未溶解残渣对实验的影响非常小，基本不用考虑未溶解残渣对测定结果的影响。

5 结束语

综上所述，锰在我国钢铁工业之中的位置非常重要。随着社会经济的不断进步与发展钢铁工业对国民经济的发展影响越来越大，锰元素逐渐受到大家的关注。本文研究分析了原子吸收测定矿石中的锰含量，首先对锰矿储备以及锰矿利用的基本情况进行了说明，然后介绍矿石中锰含量的分析方法，最后采用原子吸收光谱法进行了实验，实验结果表明，相对标准偏差在2.01-5.54%之间，具有十分良好的重得性，根据实验结果可知原子吸收测定法准确有效。希望通过以上分析研究能够对矿石中锰含量的测定提供有效参考。

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