凝固点降低法测定物质的摩尔质量实验改进研究
2018-06-05张永娜
张永娜
(河南大学化学化工学院 河南开封 745004)
引言
为了有效解决凝固点降低法测定摩尔质量实验中所存在的多个缺陷,需要从三个方面进行改善。首先是从环保角度出发,寻找可以替代苯与萘的溶剂。其次是提高对实验过程溶液的温度展现方式,过冷程度难以准确控制的问题;最后是改善晶种选择中所存在的问题,从而预防实验过程中浓度改变而导致实验结果出现偏差的问题。对此,探讨凝固点降低法测定物质的摩尔质量实验改进方法具备显著教育意义。
一、实验装置与方式的改进
选择多种试剂作为溶质或溶剂,实行对比性实验方式,从中选择出了水、尿素作为实验的测量对比系统,同时对实验方式进行适当改进[1]。
1.凝固点测量内管橡胶塞的改进
在橡胶塞当中钻出一个小孔,并传入到细铁丝当中,铁丝的下段需要系上通过小孔可以上下移动的小铜片,小铜片的具体大小为宽5mm,长2cm,在出现过冷的时候将小铜片伸入到溶液当中。实验装置从下至上分别为可推拉铜片、手动搅拌器以及感温元件。
因为铜片的导热性能比较理想,可以在精确测定水凝固点的过程中,在粗侧凝固点0.2℃的时候开始搅拌溶液并快速放入铜片,在铜片快速吸热降温之后,铜片周边的水温度会持续回声,从而打破过冷水的亚稳定问题,并促使水中有固体可以析出,其作用和投核的方式较为类似[2]。
2.以凝固点测定软件的方式替代徒手绘制冷曲线的改进
采用凝固点测定软件的方式,在实验的过程中以软件自动测绘的方式实现同步绘制步冷曲线,从软件中的步冷曲线直接观察溶液当中的冷却问题,从而更好的控制溶液的过冷温度,及时放入铜片。实验的结果准确度较高,因为不需要人为主观读取数据,所以很大程度规避了人为误差的影响。
二、实验方式
首先,在外桶温度在零下6℃的盐水冰水浴的环境之下绘制水与尿素水溶液的冷步曲线,冷布曲线详情见图1与图2。
图1
图2
采用改进之后的凝固点测定装置,采用不同的溶剂以及溶质实行对比实验的方式,并采用电脑软件的方式处理实验所获得的结果。在对改进之后的实验结果分析之后发现,实验改进之后的摩尔质量试验效果更加理想。尤其是在尿素、蔗糖、葡萄糖的实验中,具体的溶剂使用效果会更加突出的展现出来。冰量较少的时候,如果采用投核法或改进管常规测量法的方式,在高冷冷却剂的条件之下温度测量值会得到显著提升,同时和水温有着直接关系[3]。冷热环境的温度测量值存在较好的重现性规律效果,在冰量适中的时候,高温冷却剂的条件之下温度的测量值和低温冷却剂的条件之下测量值相对比较相近,同时在冰量比较多的时候,两种冷却条件之下的温度测量值会呈现出不规律性的返厂现象,这一现象在粗测凝固点或内测量管壁上会形成壳状结冰效果,所以实验的现象较为明显。探讨其原因,其主要是因为在温度在水中的分布状态,在搅拌状态之下会直接影响固体、液体的平衡,在动力学过程中的温度状态之下,冷却剂的温度和相变潜热会直接影响体系的温度变化曲线,从而影响温度计的数值测量结果。
通过对上述结果可以总结出下列三点结论:1、采用不同试剂实行对比实验时,可以通过上述的数据结果发现,采用苯作为溶剂时萘的摩尔质量相对误差达到了1.53%,而水作为溶剂测量尿素、蔗糖、葡萄糖的摩尔质量时,实验的计算结果和理论值的数据相对误差均低于1.53%,其中最低的误差达到了0.50%。由此可见,对于凝固点测定系统而言水可以作为常用的溶剂;2、应用电脑软件绘制步冷曲线以及处理数据时,可以让实验的精确度得到显著提升,同时降低因为人为因素而导致的读书误差。从上述数据可以发现,实验值和理论值的相对误差不会超过4.60%,并且尿素的摩尔质量在误差方面只有0.5%,其实验结果的可靠性较高,实验效果较为理想;3、水作为溶剂测量尿素摩尔质量的实验方式在重现性方面较为理想,这一项结论充分证明了本文所提出的实验方式可以作用在实验教学中,有着较高的教学意义和价值。
结语
综上所述,本研究所提出的关于凝固点降低法测定物质摩尔质量的实验改进方式,在实际操作方面有着较多的优势,例如实验速度快、操作简单且容易实现、可以反复测量、重现性较好、实验过程无环境污染问题。
[1]贺炳慧,杨睿,田敏,等.食品用硅橡胶材料中低摩尔质量环硅氧烷的测定[J].塑料工业,2017,45(1):97-100.
[2]王福霞,曹瑾瑾,郭立伟.凝胶渗透色谱法测定甲基硅油的摩尔质量及其分布[J].有机硅材料,2016,30(3):233-235.
[3]陈哲,胡圣飞,张荣,等.聚丙烯/超高摩尔质量聚乙烯釜压发泡材料的研究[J].塑料工业,2016,44(11):99-103.