菠萝叶纤维物理生物联合脱胶工艺探讨及其性能分析

汪乐，高可，刘雪婷，易长海

( 武汉纺织大学，湖北武汉430200)

菠萝叶纤维的用途有很多，在纺织方面可以与其他纤维混纺，比如和棉纤维混纺可以做成牛仔面料[1]，制成的牛仔面料的性能和纯棉牛仔面料比较类同，同时还具备吸汗透气和耐磨抗菌的特点；菠萝叶纤维还可以和蚕丝混和纺织纺成高档的的西装面料；一些装饰织物和家具面料也可以用菠萝叶纤维纺的纱制成，一般由菠萝叶纤维作为纬纱，织出的面料风格性能都比较好[2]；菠萝叶纤维还可以和羊毛混纺，可以用来制作西服与外套的面料。

然而，由于菠萝叶原纤中胶质含量较大，可纺性能较差，故在纤维纺纱之前都会对其做脱胶处理。本文利用物理和生物酶处理的方法从菠萝叶片中提取可纺性的菠萝纤维，并分析探讨了脱胶工艺对菠萝叶纤维性能的影响。

1 实验部分

1.1 原料及仪器

1.1.1 实验材料

干菠萝叶、半纤维素酶、木质素酶和果胶酶，1mL/L稀硫酸溶液、30%过氧化氢溶液、植物油 。

1.1.2 实验仪器

PTX-FA210电子天平，玻璃棒，橡皮锤，滤布，HH-ZK4智能数显恒温水浴锅，量筒、各种容量瓶，鼓风干燥箱，拉伸强力仪，电镜扫描仪，不同型号的烧杯。

1.2 脱胶实验

1.2.1 实验原理

由于菠萝纤维单纤长度过低，必须采用含有一部分胶质的半脱胶方式[3]来保证其可纺性。利用生物酶的专一性，分别用半纤维素酶、木质素酶、果胶酶作用于相应的成分，从而尽可能多的除去原纤表面胶质和相应成分，分离出纤维素，以提取初具可纺性的菠萝纤维。

1.2.2 工艺流程

实验步骤：试样准备→称样→预处理→水洗→酶脱胶→打纤→滤洗→漂洗→给油→烘干。

试样准备：100℃水浴干菠萝叶6个小时，用橡胶锤反复敲打、冲洗、烘干得到菠萝叶原纤。

称样：称取适量的菠萝叶纤维，记重。

预处理：将称取好的菠萝叶纤维进行预酸处理， 1.5g/L的H2SO4溶液，60℃水浴60min。目的是除去部分杂质，使纤维松散但不被破坏。注意菠萝叶纤维需完全浸泡在水中，并不时加以搅拌，使受酸均匀。

水洗：用纯水反复洗涤，除去残留在菠萝叶纤维上的酸液和杂质，使菠萝叶纤维的pH接近中性，以免影响下道工序的实验结果。

酶脱胶：根据设计的正交实验对菠萝叶纤维进行相应的处理。

冲洗：先用热水不断的冲洗，尽可能多的洗去表面的胶质，再用冷水冲洗，避免对下道工序的实验结果造成不良影响。

漂洗：用浓度为5%的H2O2溶液水浴加热菠萝叶纤维30min,温度70℃。

给油：将漂洗好的菠萝叶纤维给少量植物油，避免纤维在烘干后相互缠结[4]。

烘干：在给风烘干机中进行，温度设定为60℃，时间24小时。

1.2.3 正交实验

通过初步脱胶预试验，发现脱胶情况良好，具备可行性，进而采用L9(3^4)正交试验来分别探究酶的用量、水浴时间及水浴温度对菠萝叶纤维脱胶的影响，各因素水平选取见表l。

表1 三因素三水平正交实验表

注：浴比均为1：100

三因素三水平正交试验组：

处理时间 A(h)：A1=1； A2=2；A3=3；

酶的用量 B(g/L)：B1=10；B2=15； B3=20；

处理温度 C(℃)： C1=40；C2=50； C3=60；

(1) A1B1C1； (2)A2B1C2； (3)A3B1C3；

(4) A1B2C2； (5) A2B2C3； (6)A3B2C1；

(7) A1B3C1； (8)A2B3C1； (9)A3B3C2；

1.3 数据计算与测试分析

1.3.1 脱胶率的计算

脱胶率=(脱胶前的干重-脱胶后的干重)/脱胶前的干重×100%

1.3.2 菠萝叶纤维细度测试

实验仪器：171B型纤维切断器，电子分析天平。

1.3.3 断裂强度测试

实验仪器：LLY-16ED电子单纤维强力仪

实验条件：夹持的距离为20mm，拉伸的速度为5mm/min，温度在25℃±2℃，湿度在65%±2%。

1.3.4 热重分析

实验仪器：TG209.F1热重分析仪

实验条件：温度范围从室温到700℃，升温速率10℃/min，环境气氛为氮气(N2)，气流速度50mL/min。

1.3.5 扫描电镜分析

实验仪器：JSM-6510LV电子显微镜

2 实验结果及讨论

2.1 脱胶实验

表2 正交实验数据表

经研究，纤维化学组成方面，纤维素56.0%～62.0%[5]，半纤维素16.0%～19.0%，木质素9.0%～13.0%，果胶2.0%～2.5%，灰分2.0%～3.0%，水溶物1.0%～1.5%，脂腊质3.8%～7.2%。本实验使用等量的半纤维素酶，木质素酶和果胶酶三种酶复合脱胶，所以根据菠萝纤维中各组分的含量可知，其最大脱胶率在27.0%～33.5%之间。通过正交实验，对菠萝叶纤维脱胶前后的重量变化进行了称量并计算其脱胶率，脱胶效果最好的是第9组，最佳工艺条件：酶用量：20g/L，温度：50℃，时间：3h，脱胶率为26.37%。

从上表可以看出 ,在处理时间都为1h时，酶量和温度对脱胶率影响结果IJ=(0.13+0.14+0.15)÷3=0.14；在处理时间都为2h时，酶量和温度对脱胶率影响结果ⅡJ=0.153；在处理时间都为3h时，酶量和温度对脱胶率影响结果ⅢJ=0.157；结果的极差RJ=0.017。在酶的含量都为10g/L的时候，温度和时间对脱胶率的影响ⅠA=0.140；在酶的含量都为15g/L时，温度和时间对脱胶率的影响ⅡA=0.137；在酶的含量都为20g/L时，温度和时间对脱胶率的影响ⅢA=0.173；结果的极差RA=0.036；在温度均为40℃的时候，时间和酶的用量对脱胶率的影响ⅠB=0.12；在温度都为50℃时，时间和酶的用量对脱胶率的影响ⅡB=0.18；在温度都为60℃时，时间和酶量对脱胶率的影响ⅢB=0.15；结果的极差RB=0.06。由数据可以知道，对菠萝叶生物酶纤维脱胶影响最大的是温度，其次是酶的含量，最后是处理的时间。这是因为温度会极大地影响酶的活性，从而严重影响脱胶效率，同时此项探究实验也可表明，生物酶脱胶的最佳温度为50℃左右。

2.2 细度测定

表3 纤维细度测定结果表

对9组脱胶后的菠萝叶纤维进行纤维细度的测试，发现纤维细度变化不大，对比脱胶率的实验结果可以发现，随着脱胶率的变化，纤维细度略有变化。脱胶率越高，纤维细度降低，但降低的幅度也很低，说明用生物酶脱胶，对纤维的细度影响不大。同时，对比麻类纤维传统单一的物理、化学或者生物酶脱胶，采用物理生物联合脱胶不仅耗水少、无化学污染、而且还具有高效短流程的优点。

2.3 断裂强度测试

表4 正交实验断裂强度结果表

由表4可以知道，经过不同的脱胶工艺处理后，菠萝叶纤维的强力变化不大，都在较小的方围内波动，比较正交实验脱胶率的结果可以知道，随着脱胶率的上升，菠萝叶纤维的强力略有下降，但变化不大，说明用生物酶脱胶对纤维的损伤不大，能够有效地保护纤维不被破坏。

2.4 热重分析

图1 菠萝叶纤维脱胶前在N2中的TG和DTG曲线

图2 菠萝叶纤维脱胶后在N2中的TG和DTG曲线

菠萝叶纤维脱胶处理前后在N2中的TG和DTG曲线如图1、图2所示。在100℃左右时，脱胶前后质量变化不大，质量损失主要是由于纤维中吸附水的蒸发以及少量葡萄糖单元的脱水所引起。再通过脱胶前后DTG曲线的峰值对比可以发现，脱胶后菠萝叶纤维的分解温度提高了7.2℃，但最大失重速率却几乎相等，这是因为脱胶后纤维中的纤维素含量提高，而纤维素的分解温度要大于半纤维素、木质素、果胶等成分，且达到最大失重速率时，都主要是纤维素的热分解，所以才导致脱胶后菠萝叶纤维的分解温度提高的同时失重速率几乎不变。当温度升高到550℃时，脱胶后纤维的剩余残渣质量为7.01%，明显低于脱胶前的16.96，这是因为脱去胶质的同时也除去了一些附着在胶质上的其他纤维杂质成分，从而使同一温度下的残渣质量减少。

通过热重分析实验，从脱胶前后菠萝叶纤维分解温度的升高和最后残渣质量的减少，恰好证明了生物酶脱胶的高效性，同时高达359.9℃的分解温度也远大于织物或面料在牛仔产业后加工处理中可能遇到的高温[6]。

2.5 扫描电镜分析

(a)

(b)

(c)

(d)

图3 菠萝叶纤维原纤维a与脱胶后b、c、d的电镜纵向形貌对比(1000倍)

从电镜图中可以看出，未脱胶的菠萝叶原纤维a表面胶质覆盖面较大，纤维集合束较紧密，且表面有较浅沟槽，并有明显胶质物附着。图b、c、d分别是脱胶率为12.28%、18.84%、26.37%的菠萝叶纤维，从扫描电镜图像可以明显看出，随着脱胶率的提高，纤维束间间隙不断增大，胶质变少，沟壑变深，纤维逐渐由束状分离成单纤状态，虽仍有少量胶质附着，但单纤分离状态良好，表面光滑，这表明生物酶能有效去除菠萝叶原纤维中的大量胶质，同时采用半脱胶的方式也不至于造成纤维明显损伤。

3 结论

采用物理生物联合脱胶的方法提取可纺性菠萝叶纤维，对比传统脱胶工艺，具有环保、高效、短流程的优点。同时，对比将脱胶前后的纤维细度、纤维表面形态、断裂强度及热分解性能，结果显示：生物酶脱胶对菠萝叶纤维的细度、断裂强度影响不大，但生物酶脱胶后菠萝叶纤维的热分解温度升高，随着脱胶率的提高，纤维的纵向形态由束状变成单纤维状态，且最佳脱胶工艺条件下的纤维各项性能均已达到纺纱工艺所需的基本条件。

参考文献

[1] 刘恩平,郭安平,郭运玲，等.菠萝叶纤维的开发与应用现状及前景[J].纺织导报,2006(2):32-35.

[2] 王红，邢声远.菠萝叶纤维的开发及应用[J].纺织导报,2010(3):52-54.

[3] 汪泽,魏晓奕,崔丽虹，等.菠萝叶纤维脱胶工艺研究进展[J].广东化工,2016,43(21):102-103.

[4] 刘喜群，刘晓兰，江洁.亚麻生物脱胶新方法以及其比较[J].纺织学报,2001,22(4):31-33.

[5] 熊刚,李济群,高金花，等.菠萝叶纤维的性能与纺纱分析研究[J].毛纺科技,2007(1):34-37.

[6] 黄涛,张劲,刘恩平，等.菠萝叶纤维生化脱胶纤维性质研究[J].江苏农业科学,2011,39(4):329-331.