食品级氯化钾的生产工艺概述

2018-05-22王章霞

安徽化工 2018年2期

王章霞

（安徽化工学校，安徽安庆 246000）

氯化钾，化学式为KCl，白色结晶或晶状粉末，易溶于水和甘油，难溶于醇，不溶于醚和丙酮，具有吸湿性，味极咸，无臭无毒，但过量口服也会致死。氯化钾主要用于无机工业，是制备各种钾盐的基本原料；农业上主要制备钾肥；食品工业中用作代盐剂、营养增补剂、胶凝助剂、酵母食料、调味剂、增香剂、pH值控制剂等，此外，还用于活性染料、钢铁热处理以及电镀行业等。

食品级氯化钾又名食用氯化钾，随着人们对健康关注度的提高，我国居民对低钠盐制品、调味品等产品的需求也在迅速增加，这将带动上游食品级氯化钾等配料消费量的稳定增长。氯化钾是低钠盐的主要成分之一，含量约占20%～35%，为保证低钠盐产品质量，必须采用食品级氯化钾。从全球市场看，食品级氯化钾主要集中在食品工业配料、添加剂等有关产业，消费规模比较稳定。我国对钾盐的产品开发、技术装备、应用领域以及钾盐衍生新品种研究等方面虽起步较晚，但随着食品级和医药级氯化钾的需要量增加，生产和消费均获得迅速发展[1-3]。

食品级氯化钾一般采用工业氯化钾和农业氯化钾为原料精制而成，从卤水中提取的工业氯化钾是经过兑卤、蒸发、结晶、分解洗涤等工序生产的，氯化钾含量在90%以上，但是与食品级还是有一定的差距，其中可溶、不可溶杂质含量较高，颜色灰暗，外观较差，因此，必须经过进一步精制才能制得食品级氯化钾。

1 氯化钾的精制原理

工业氯化钾晶体生产工艺主要有浮选法、全溶法、冷分解法、冷结晶法等,生产出的氯化钾晶体纯度一般在90%以下，含有少量不溶性杂质以及可溶性杂质如氯化钙、氯化镁、硫酸镁等[4]。以粗氯化钾为原料，通过物理或化学方法精制，达到除去杂质，提高氯化钾纯度或白度的目的，其精制原理是利用原料中各成分溶解度不同，将工业或农业氯化钾通过溶解、过滤、吸附、结晶、干燥等工序制备成食品级氯化钾。氯化钾在水中的溶解度随温度而变化，如表1所示。

表1 氯化钾在水中的溶解度

2 氯化钾精制工艺

精制氯化钾的生产首先将粗氯化钾加水溶解制成氯化钾溶液、饱和溶液或过饱和溶液，采用10～20目筛过滤除去不溶于水的杂质。再往溶液中加入食品级氢氧化钾（KOH）、碳酸钾（K2CO3）、硫酸钾（K2SO4），将溶液中的Ca2+、Mg2+、Ba2+转化成氢氧化镁、碳酸钙、硫酸钡沉淀，过滤，将得到的氯化钾溶液加水稀释至5%～20%，通过离子交换柱的大孔树脂吸附除去十八胺，再通过活性炭吸附除去2#油或十二烷基吗啉等有机杂质，除杂后的溶液浓缩结晶、离心机脱水、烘干机干燥得到食品级氯化钾[5]。

王国平、徐旭辉等[6]发明了一种多级闪蒸降温连续结晶生产食品级氯化钾的方法，首先制备100℃～110℃氯化钾饱和溶液，加入碱和除杂剂进行保温沉降；然后将所得的上清液用盐酸中和后通过泵输送至闪蒸结晶器进行三级闪蒸降温浓缩；再通过离心机进行分离得到氯化钾晶体湿品，将湿品干燥后包装，得食品级氯化钾。

刘立平等[7]发明了一种精制氯化钾的生产工艺，将含量为90%的氯化钾精制成含量为97%的食品级氯化钾。室温下，在氯化钾饱和溶液中加入90%的氯化钾制备过饱和溶液，将溶液粗过滤除去杂质后加热至100℃～110℃使氯化钾溶解，通过精密保温过滤、混合降温、冷却结晶、脱水分离、干燥等工序对粗氯化钾进行纯化制备食品级氯化钾。

连查吕等[8]发明了一种从低劣品质氯化钾矿物或产品中提炼出食用级氯化钾的生产工艺。首先，制备98℃左右的氯化钾饱和溶液I，将I中的杂质和沉淀物滤出，得到氯化钾饱和溶液II；其次，在80℃下对溶液II进行固液分离，精密过滤，得到氯化钾饱和溶液III；再次，将氯化钾饱和溶液III进行零蒸发封闭式结晶，冷却至常温后，得到氯化钾晶体产品IV；最后将IV洗涤、烘干、包装。

熊新国等[9]发明了一种高纯食品级氯化钾的生产方法。该方法主要采用离子交换树脂选择性除去钠离子和重金属离子，得到颗粒大且均匀的高品位氯化钾。离子交换树脂可再生使用，工作寿命长，运行费用较低。

3 氯化钾结晶设备

粗氯化钾溶解制备饱和溶液或过饱和溶液通常在带搅拌的溶解釜中进行，溶解除杂后的溶液浓缩结晶、离心机脱水、烘干机干燥得到食品级氯化钾。目前最常用的氯化钾生产结晶的设备是DTB结晶器[10-11]。祁洪波、杨维强等[12]采用DTB结晶器，对原真空结晶器进行改造。将DTB结晶技术和控晶技术溶为一体，在原结晶器下循环管处增设育晶器，既可强化料液闪蒸功能，又可获得较为理想的结晶环境，减少细晶光卤石的生成量，降低杂质含量，提高了氯化钾的含量。连查吕等[8]将氯化钾饱和溶液进行零蒸发封闭式结晶，冷却至常温后，得到氯化钾晶体产品。

4 结束语

随着人们生活水平的提高，对于食品级和医药级氯化钾需求量越来越大。目前，我国对食品级氯化钾生产技术装备、应用领域以及钾盐衍生新品种等方面起步比较晚，近年来一些学者主要致力于研究提纯工艺和结晶设备，如采用化学沉淀法除去少量Ca2+、Mg2+、Ba2+等杂质，或采用物理吸附剂除去少量有机杂质以达到提纯氯化钾的目的。此外，三效多级蒸发器广泛运用于氯化钾溶液的蒸发结晶，能达到简化工艺、节约成本、提高氯化钾产品质量的目的。

参考文献

[1]李小松，王兴富，等.一种高品位氯化钾生产系统及其方法[P].中国:201410318660.4，2014-09-24.

[2]史洪义.一种食品级氯化钾的生产方法[P].中国:200810151827.7.2010-03-31.

[3]魏新俊.用含钾卤水生产低钠光卤石或氯化钾的方法[P].中国:200510089210.3，2006-12-06.

[4]李小松，陈艳，罗妍，等.光卤石反浮选-冷结晶法生产氯化钾过程的结晶热力学[J].华东理工大学学报（自然科学版）,2009,35(4):506-510.

[5]柯曾鹏，杨帅敏，等.采用吸附工艺生产食品级氯化钾的方法[P].中国：201510559322.4，2015-11-18.

[6]王国平，徐旭辉.多级闪蒸降温连续生产食品级氯化钾的方法[P].中国：201310590506.8，2014-02-19.

[7]刘立平，马信华，王朝乾.精制氯化钾生产工艺 [P].中国:201010533173.1,2011-02-02.

[8]连查吕.一种食品级氯化钾的生产工艺[P].中国:200910180244.1,2010-07-07.

[9]熊新国，王虎臣.一种高纯食品级氯化钾的生产方法[P].中国:201611064836.3,2017-03-15.

[10]杨维强.王光成.利用DTB结晶器生产优质光卤石的探讨[J].苏盐科技，2006（2）：6-7.

[11]钱礼华.光卤石控速结晶制取氯化钾工艺探讨[J].海湖盐与化工，2001，30（5）：22-23.