在线富集原子吸收联用测定玉米中镉

崔欣欣

摘要：实验室检测玉米中镉元素，最常用的方法就是火焰原子吸收光谱法。本实验对电化学在线富集原子吸收联用技术在玉米镉测定过程中的效果进行了探索和研究，实验中选择了更有利于元素沉积的实验条件，选择表面积比较大的石墨粒来填充电极，选择圆锥体结构富集池以免形成死角，富集池和原子吸收光谱之间使用聚乙烯导管（直径为1 mm，长度为40 cm）连接。还讨论了在线富集火焰原子吸收联用测定玉米中金属镉的方法，确定富集池填充颗粒的大小、电解质浓度、溶出流速等对实验效果的影响，优化实验条件的同时通过对实验结果的分析，初步证明该方法极大程度上控制了人为影响的因素，提高了实验的重复性，具有很强的实用性。

关键词：玉米；镉；原子吸收；在线富集

中图分类号：S513

文献标识码：B

文章编号：2095-9737（2018）02-0016-01

玉米是饲料生产的重要原材料之一，是牲畜饲料中淀粉最主要的来源，用量很大。而金属镉是一种沉积性重金属毒素，会随着饲料进入牲畜体内，不被排出，逐渐在牲畜体内富集，最终威胁到人类的身体健康。因此对玉米中镉元素的含量进行控制，能够有效的控制畜牧产品中镉毒素的含量。

实验室检测玉米中镉元素，最常用的方法就是火焰原子吸收光谱法。本实验对电化学在线富集原子吸收联用技术在玉米镉测定过程中的效果进行了探索和研究，初步证明了该方法除了可以减少有机药品试剂的使用，大大减少螯合试剂等的使用之外，实验过程中由于整个系统是置于一个全封闭的环境中进行，还可以解决玉米中金属镉元素痕量分析过程中因样品转移而产生的待测组分的损耗，极大程度上控制了人为影响的因素，提高了实验的重复性，具有很强的实用性。

1 实验原理及富集装置

玉米中的镉元素检测过程中，干扰物质的成分多为非电活性物质，而镉元素具有电活性，因此痕量的镉在合适的实验条件下能够有效地被电沉积，以金属的形式附着于固体阴极之上，而经过比较长时间的电解之后，金属镉就会和在溶液中的离子达到一个平衡浓度，从而达到富集的效果。

本实验采用的是具有三个电极的富集设备。该装置被设计为一个密闭的聚四氟乙烯容器，将处理好的样液品加入容器其中，在固定电极外上塑料管，底平面作为工作面，通过控制电位将样品中的镉金属元素沉积到工作负极上，由于富集时间与吸附的金属镉的总量成正比关系，就可以通过控制实验进行时间控制富集到的镉量，随后将工作电极直接插入原子化器进行原子化并测定镉元素含量。

2 使用仪器和试剂

原子吸收光谱仪（配火焰原子化器）；Cd空心阴极灯；去离子水；盐酸（AR）；HN03（ AR）；H2 S04（ AR）；NaoH（AR）；NaCl（ AR）；KCl（ AR）；NH。Cl（AR）；酚酞指示剂；Cd标准储备液（浓度为1 mg/mL）；Cd富集液。

3 实验方法

首先将0.2 mol/L的硝酸溶液导人富集池对石墨进行活化，达到具有足够吸附性的要求。接下来打开三通阀，移取合适体积的待测到富集槽中，并于两侧施加合适电压，在泵的作用下开始进行连续的富集过程。富集过程结束后将三通阀切换到溶出端，移取合适体积的溶出液于溶出槽，在泵的作用下溶出液会连续通过富集池，与此同时在富集池两侧施加反向电压，让富集的镉金属元素达到瞬间完全溶出的效果。接着便可以将富含较高浓度金属镉元素的溶出液转入火焰原子化器进行原子化，通过原子吸收光谱记录仪收集检测结果并计算镉元素的含量。在使用过后，一定要对富集池进行清洗，防止污染，以备下次使用。

4 原子吸收工作条件

原子吸收波长：228.8 nm；狭缝宽度：0.2 nm；灯电流强度：6 mA；燃烧器高度：8 mm；乙炔流速：0.5 L/min；空气流速：5.5 L/min。

5 数据及结果分析

配制镉元素标准系列富集液，在不同的富集工作条件下（采用石墨颗粒直径分别为80目、110目、130目）测定富集后溶出液的吸光度，绘制工作曲线。得到线性回归方程分別为：y= 31. 322x+0. 0178； y= 22. 447x+0. 0048； y= 18. 776x+0. 0389，线性相关系数（r）分别为：0.9912、0.9996、0.9964。

实验表明：富集金属镉的时候，使用110目的石墨颗粒填充的富集池能够达到最佳富集效果，富集率平均能够达到82. 7%，工作曲线的线性范围可以达到0-0.02 μg/mL，可以看出：富集池采用的粒径越小，富集效率就相对越高，分析认为这是由于石墨颗粒粒径越小，工作电极表面积相对就会更大，会使电极上的富集量增加；但是粒径过小也会相互黏连，反而降低了面积，因此选择合适粒径的石墨颗粒十分重要。

除此之外富集电压、电解质的选择和浓度以及富集过程中的流速、洗脱剂的选择、溶出电压的高低、溶出流速的快慢也都影响着富集的效果和实验的准确度。

6 结论

本实验使用在线富集火焰原子吸收联用方法测定了玉米样品中重金属镉的含量，扩大了工作曲线的线性范围，使得方法的适用性得到较大的改善，测定的回收率在97.2%～103.5%之间，取得了不错的效果。