食品药品检测实验室标准物质期间核查方法探讨

姬肖伟 吕志勇

摘要：标准物质（RM）是一种已经确定了的具有一个或者多个足够均匀的特性值的物质或者材料，同时作为食品、药品检测中的重要标准，它可有效实现量值的传递，保证检测数据的可靠。此外，为保证标准物质的可信度，也应定期对其进行检查。本文将从标准物质的定义出发，探究食品、药品检测中的集中检测方法，同时提出自己的观点，为以后的食品药品检查贡献一定的参考价值。

关键词：食品药品检测；实验室标准物质；核查方法

引言：

标准物质作为一种参考值，必须具备量值准确、均匀、稳定的特征，其量值也必须具有传递性。作为分析测量业中的量具，标准物质在评测测量分析方法和分析人员的操作技术水平上起着不可或缺的重要作用。但又由于标准物质的分类不同，气液固三者的稳定性不同，所以期间核查的时间差也不同，为保证其状态的可信度，应该按照相关要求进行核查。《实验室资质认定评审准则》和《检测和校准实验室能力认可准则》都对标准物质提出了期间核查的要求。

1.标准物质概述

标准物质是以特性量值的均匀、稳定、准确性等特性为主要特征，为满足这类基本特征的要求，标准物质起码要满足材质均匀、量值稳定、认定量值准确、可批量生产的特性。标准物质能够满足食品药品在实验室中数据的准确性，实现量值的准确传递。为保证标准物质在储存、使用的过程中依旧保持原有的性质，量值不发生变化，在保存时，工作人员要满足其最佳贮存条件。实验室食品药品标准物质检测核查中，应采取合适的方法，尽量降低标准物质失效产生的成本和风险，缩小损失。在具体的检测中，标准物质也可需要检测的样品可以共同进行分析，整个检测过程离不开标准物质的参与，它的存在保证了检测数据的可靠性，为检测数据提供参考标准。

2.标准物质核查的目的

标准物质核查主要是掌握标准物质的可信度，验证食品、药品标准物质在实验室环境下是否发生物理或者化学状态的改变，避免对标准物质校对的物质标定带来影响。伴随我国食品药品行业的发展，检测量逐年增加，设备使用的频率也逐年递增，这也进一步体现定期对设备进行核查的必要性。食品药品安全与我国群众的生活密切相关，计算领域的核查也通常较为严格，所以在核查中要尽量使用简单并具有可信度的方法，检测中不允许出现偏差。

3.标准物质期间核查的预先检查

鉴于食品药品实验室的标准物质主要以液体为主，在对其采用具体的核查项目前，可采用目测法，观察其外包装是否完整、观察其标识的清晰度，还可对其有效期进行核实，必要时刻检查相关正是是否齐全，最后也可依据常识观察其表现形态是否发生变化。

以抗生素类药品标准物质为例，在具体的核查工作开展前，工作人员可事先对其储存条件进行检验，常规条件下，药品应存放在规定温度条件下的冷柜中，其次，可检验抗生素类物品的有效期和其标签是否清晰，是否需要更换，对于已经开启的标准物质还需检验是否被污染，液体物质还有可能出现因存储不当液体分层、变色的情况。在一切准备工作完成后，可进行期间核查。

再以标准物质储备液为例，某些早已经配置成为液体的标准物质平时使用次数较少，储存时间较长，通常会因为放置时间过长，亦或是配置过程中容器的清洁度、水的纯度而缩短标准物质的保存期限。对于已经启封的标准物质，若超出一个月，应及时对其重新配比。

4.标准物质的期间核查

4. 1 制定期间核查计划

由于标准物质会伴随时间的推移发生一定的变化，所以其将核查工作能够有效保证其参考价值的准确性。在制定核查计划时，实验室应该根据自身所储备的标准物质进行分类，将其数量进行数据整理，将核查工作的成本、风险考虑在计划之中。此外，在核查过程中，实验室应该选用有一定经验的工作人员，申请相关技术负责人对自己的核查项目进行审批，并对核查参数、核查标准选取、核查频次、核查方法、核查记录、核查人员、判断依据及核查结论进行书面整理。

4.2标准物质期间核查方法

各类标准物质的储存条件不同，对于实验室内的各类物质，应在其有效期内，根据不同物质的性质不同，采用合适的方法进行核查。

4. 2. 1 采用化学标准物质定值的方法进行期间核查

通常情况下，我们可从标准物质证书中了解其参考值以及不确定度，通过分析计算，计算出标准物质核查值的可容区间，如果核查结果在标准物质核查值的容许区间内则标准物质核查合格，否则不合格。根据 GB/T 15000. 3 标准样品的一般原则和统计方法，我们可以得知，绝对测定法、相对比较法以及统计法都是实验室中常见的测定方法，他们所测得的数据值一般也较为准确、可靠。但是统计法较为复杂，通常只有高级实验室才具备这样的分析能力。

4.2.2 根据仪器或化学分析方法精密度的要求进行核查

选用仪器对标准物质进行核查时，可选用经正常使用的标准物质定度后的仪器进行检测分析，经过多次测量，计算其算术平均值，再计算与参考值之间的偏差，若偏差在可控的范围内，则证明被检验的标准物质合格，反之，标准物质可能因储存不当发生物理变化亦或是化学变化，呈现不合格状态。

4. 2. 3 利用复现性检测方法进行核查

复现性核查法首先要求在标准物质采购到位时，采用检验合格的工具对标准物质进行重复测量，记录每一次的具体数值，作为首次检测的结果。在进行期间核时，依旧选用多次测量的方法，并计算其算术平均值，将其与首次检测的数值作比较，计算其差值，并对照标准物质证书中给出的允许范围，检测核查的物质是否满足合格的标准。

4.2.4利用归一化偏差检测法进行核查

归一化偏差检测法获取数据的方式与复现性核查法完全一致，在获取数据之后利用公式计算出标准物质的归一化偏差，若归一化偏差在合理区间内，则标准物质期间检查合格，反之不合格。

结束语

标准物质期间核查是食品药品检测实验室的重要工作之一，其检测主要是检验标准物质处于合格的状态，能够在特定的时间段内作为可靠的参考数据。食品药品的质量与人们的生产生活息息相关，采取科学严谨的核查方法，准确地对标准物质进行核查，有利于实验室后续食品药品的相关研究的开展，也有利于维护实验室自身和客户的利益。

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作者简介：姬肖伟（1987-），女，山东聊城，本科，助理工程师，研究方向：药品检验。

（作者单位：山东宏济堂制药集团股份有限公司）