抑制电导离子色谱法测定大量元素水溶肥料中硝态氮含量

毛红祥，桂素萍，肖植特，李玉兰，陈 萌

(云南省化工产品质量监督检验站，云南 昆明 650228)

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：Dionex ICS-1100型离子色谱仪，配备Dionex EGCⅢKOH淋洗液自动发生器、25 μL定量环、AERS 500型(4 mm)抑制器、DS6可加热电导池、IonPac AS分离柱(4×250 mm)和IonPacAG保护柱(4×50 mm)；TU-1900紫外可见分光光度计。

1.2 色谱条件[12]

流速：1.00 mL/min；抑制器抑制电流：174 mA；柱温：30℃；进样定量环：25 μL；流动相：KOH淋洗液。初始淋洗浓度：35 mmol/L。梯度淋洗条件见表1。

表1 离子色谱梯度淋洗条件

1.3 样品前处理[8]

准确称取一定量样品于250 mL容量瓶中，用超纯水溶解并定容，该试液用超纯水稀释一定倍数，经0.22 μm水性滤膜过滤，弃去前5 mL滤液，收集其后的滤液，上机进行检测。

1.4 标准溶液配制

1.5 样品测定

(1)

式中：

2 结果与讨论

2.1 共存离子的影响与淋洗液浓度的选择

图1 KOH淋洗浓度为35 mmol/L时5种阴离子混合标准溶液色谱图

2.2 线性方程、线性关系和检出限

2.3 精密度和准确度

表2 加标回收率实验结果

从表2可见，加标回收率在98.52%～102.10%之间，说明该方法具有较好的准确度。

2.4 样品测定与方法比较

选取7个日常委托检验的大量元素水溶肥料样品，分别采用离子色谱法和紫外分光光度法(NY/T 1116-2014)行测定，结果见表3。

表3 离子色谱法与紫外分光光度法分析结果比较(%)

从表3中可以看出，两种方法测定结果的绝对误差不超过0.23%，符合NY/T 1116-2014中关于误差的规定。同时对表中结果进行配对法t检验[13]，经计算t=-0.921，由t值表查得t0.05,6=-2.447，说明两种方法无显著差异。

另外，按照NY/T 1116-2014的规定，在210 nm下，以1 cm比色皿测定的硝态氮浓度为0～6 mg/L。而实际上，当硝态氮浓度为1 mg/L，试液吸光度为0.589 8，因此，为保证标准溶液浓度与吸光度具有较好的线性关系，实际测定浓度范围仅为0～1 mg/L，即当样品硝态氮含量较高时，样品试液需要进一步稀释后才能进行测定，而较大的稀释倍数，也给两种方法测定结果带来较大的误差。可见，对于大量元素水溶肥料中硝态氮含量的测定，本方法具有更好的适用性。

3 结论

本文建立了一种离子色谱法测定大量元素水溶肥料中的硝态氮含量的方法。该方法线性范围较大(0～20 mg/L)、重复性好、准确度高、无干扰，而且前处理简便，测定过程中试剂消耗少，是一种测定大量元素水溶肥料中硝态氮含量的理想方法。

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