纺织品水萃取液pH值能力验证样品均匀性和稳定性评定

2018-04-26黄志斌季学海韩莹莹骆迎华陈璐

中国纤检 2018年2期

文/黄志斌季学海韩莹莹骆迎华陈璐

1 引言

能力验证是指利用实验室间比对，依据预先制定的准则评价参与者的能力。通常由某个比较权威的机构进行统筹安排，邀请数量尽可能多的具有该项检测能力的实验室或部门参加，通过运用科学的统计方法对各实验室试验结果进行比较、分析，找出结果可疑或者不可信的实验室，促使其找出问题所在并进行改进和完善，提高该项检测的整体检测水平以及检测结果的可信度。

纺织品生产过程中，会有一系列的酸、碱处理工序（如漂白实际上就是带有弱酸性的处理，而棉织物的丝光处理则是浓碱处理），加之原材料以及生产工艺的差异，特别是规则工序中水洗不充沛，这就造成纺织品中极易出现酸碱残留。纺织品水萃取液pH值测定是目前国内测定纺织品中pH值最主要的检测方法，但是由于受水质和环境影响，导致实验室间会存在一定差异，因此为了比对、识别实验室间的差异，发现、分析并解决问题，增强实验室间纺织品水萃取液pH值检测结果的可比性，开展纺织品水萃取液pH值能力验证具有重大意义。

2 样品设计

2.1 样品的制备

样品材料的选择基本原则：（1）选取白色的织物，避免由于褪色或者染色不均导致的样品的均匀性与稳定性差。（2）选取不含有印花、绣花等的织物，保证样品的均匀性。（3）选取易浸没，具有吸水性的织物，如棉、麻、棉氨等，防止因样品不能浸没在萃取液中与萃取液接触不充分产生的测试结果差异。（4）保证样品水萃取液pH值处于4～10之间，并涵盖高、中、低段。最终测试样品选取pH值分别为酸性、中性、碱性的白色棉和棉氨制品共三类样品。

2.2 样品的标识

三类测试样品各制备50份小块布料（每块质量约为20g），分别记为A、B、C类样，为避免实验室间相互串通，保证结果的真实有效性，将参加能力验证的实验室随机分为3组，分别向其发放AB、BC、AC类样品组合的两份样品。样品编号统一按照“项目编号-XXX-Y”（XXX为阿拉伯数字，Y为I和II）的格式进行编号，每家实验室将收到“XXX”和自己实验室代码相同的两个样品，实验室无法从样品编号辨别出A、B、C类样。将样品置于样品袋中封装，室温保存。

3 验证依据及其评价方法

3.1 验证依据

统计及评价方法依据GB/T 28043—2011《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》和 GB/T 27043—2012《合格评定能力验证的通用要求》的相关要求。

样品测试按照检测标准GB/T 7573—2009《纺织品水萃取液pH值的测定》要求，测试各试样以0.1mol/L氯化钾为萃取介质。

3.2 均匀性验证及评价方法

分别从A、B、C三类分装好的样品中各随机抽取10份试样，每份试样平行测试两次。采用单因子方差分析法对检验后的结果进行统计，单因子方差法计算F值的方法如下：

当统计量F＜自由度为（f1，f2）及给定显著性水平α（通常α=0.05）的临界值，则表明样品内和样品间无显著性差异，样品是均匀的。

3.3 稳定性验证及评价方法

以均匀性检验结果作为稳定性验证的第一次测定数据，在样品寄出之前进行第二次数据测定，在能力验证结果反馈之后进行第三次数据测定，以进行样品的稳定性验证。第二、三次测定分别从A、B、C三类分装好的样品中随机抽取10份试样，每份样品测试一次。采用t检验法，分别对3次测定平均值之间的一致性进行评定，t值计算如下式：

其中：x1——第一次检验测量数据的平均值；xi——第i次检验测量数据的平均值；S1——第一次检验测量数据的标准偏差； Si——第i次检验测量数据的标准偏差；n1——第1次检验测量的测量次数； ni——第i次检验测量的测量次数。当ti＜tα（n1+ ni－2）[tα（n1+ ni－2）表示显著性水平α（通常α=0.05），自由度为n1+ni－2的t检验临界值]时，3次测试平均值之间无显著性差异，样品是稳定的。