碘的氧化对电感耦合等离子体质谱法测定总碘的影响

曾 凯，刘志斌，余文婷，杨亚宣，罗明标

(1.东华理工大学 江西省质谱科学与仪器重点实验室，江西 南昌 330013;2．南昌市食品药品检验所 南昌市中药质量控制与安全性评价重点实验室，江西 南昌 330029)

碘熔点低、易挥发[1-2]。碘是医药卫生、食品、地质、核安全等领域是重要检测项目之一。碘监测和测定的常用化学方法有滴定法、比色法、离子色谱(IC)法、气相色谱(GC)法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法[3-5]等，其中，ICP-MS法抗干扰性强，灵敏度高，可同时测定多种元素[6]，应用更广泛。

痕量碘样品的消解处理可以采用酸法：用强酸将碘转化为碘离子(I-)，I-在酸性条件下以易挥发的碘化氢(HI)形式存在，且易被氧化为碘分子(I2)。I2和HI易挥发，I-易被吸附，致使碘的测定波动性大，尤其含量低时测定结果波动甚至达750%[7]。在酸解样液中加入NH3将溶液转化为碱性，碱性条件下可避免形成HI并降低I-的还原性，使I-稳定[8]，但样液盐分过高、金属元素无法同时测定。采用碱法熔融消解制备I-样品溶液[9-10]，技术要求较高，且仍无法解决碘和其他金属元素需分开处理和检测的问题。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

Theromo ICS-1100离子色谱仪(色谱柱Dionex IonPac AS18,4×250 mm)，赛默飞iCAP-RQ电感耦合等离子体质谱仪。

碘化钾、碘酸钾、硝酸，均为优级纯；次氯酸钠溶液，分析纯，0.17 g/mL；水，超纯。

1.2 离子色谱条件

进样量25 μL，流速1 mL/min，流动相为35 mmol/L氢氧化钾溶液，柱温30 ℃，电导检测。

1.3 ICP-MS测定条件

测定127I，驻留时间0.02 s，KED模式，冷却气体流速14 L /min，辅助气体流速0.8 L/min，Plasma Power 1.55 kW。

2 试验结果与讨论

2.1 反应时间对I-转化为的影响

图的离子色谱

图2 反应时间对I-转化率的影响

2.2 溶液酸度对I-转化为的影响

准确移取1 mL(质量浓度121 mg/L)I-溶液于50 mL离心管中，加入0.10 mL ClO-溶液，分别用纯水及0.03、0.3、3.0、15.0、3.0 mmol/L的HNO3溶液定容，静置，反应完全后进行测定，结果如图3所示。

图3 硝酸浓度对I-转化率的影响

2.3 ClO-用量对I-转化率的影响

图4 ClO-用量对I-转化率的影响

2.4 与传统ICP-MS法测定结果的比较

图5 不同形式碘的ICP-MS测定标准曲线

3 结论

将碘离子高效氧化为碘酸根离子，可以优化ICP-MS法测定碘，氧化反应仅与次氯酸钠用量有关，反应速度与溶液酸度无关。次氯酸钠氧化法反应速度快、效率高，测定曲线响应值波动小、记忆效应低，可用于含I-物质的测定。

参考文献：

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