矿物基础油对锂基润滑脂流变性的影响

王伟军， 陈　靖， 何懿峰， 郑　会， 孙洪伟， 姚立丹

(中国石化 石油化工科学研究院， 北京 100083)

润滑脂是一种由基础油、稠化剂组成的凝胶结构的胶体分散体系，油为分散相，皂是被分散相，属于典型的非牛顿流体，具有一定的塑性。流变性是指润滑脂在受到外力作用时表现出来的流动与变形的性质，与轴承流失、漏油、泵送流动性等使用性能密切相关，表现性质有触变性、屈服应力及表观黏度等[1]。外来剪切应力和温度浮动均会引起润滑脂表观黏度的变化，从而影响流动性。由外力引起的一般用触变性表征，以上行、下行剪切曲线闭合而成的触变环面积大小作为评价准则。目前，有关触变性的研究较多，且大多集中在稠化剂类型和含量[2-3]、基础油[3-8]、工艺条件[9]、高分子添加剂[10]及纤维结构[11]等对流变性的影响方面，而且在本质上，绝大多数润滑脂的触变性与抗剪切能力具有一致性，均与纤维结构之间结合力和抗剪切强度有关。

在外力剪切作用下，皂纤维之间的氢键被破坏[12]，并沿剪切方向进行定向化重排和堆积，从而使本来相互交叉成网状结构纤维的固油能力有所下降，导致分油增多，稠度降低，具有良好流动性能。当外力消失时，分子间相互作用力又会使已定向化排列的皂纤维逐渐聚集，恢复到之前相互交叉的结构状态。只是恢复过程并不是完全可逆的，势必会有少部分纤维由于被外力剪断、破坏等缘故，无法完全恢复到初始状态，该过程即为润滑脂的触变性，也即表征从静止到流动，外力消失后又重新恢复的特性。

温度变化致使表观黏度增大或降低，作用机理也与触变性完全不同，可看作单纯相变过程，不同温度分子热运动结果起决定作用的不再是外力剪切，而是润滑脂本身性能，特别是基础油物理特性。在实际使用过程中，润滑脂基本都是在某个温度区间内工作，表观黏度的变化将会直接关系到仪器设备在各个环境条件下能否得到及时有效润滑。

基础油是润滑脂的主要组分(质量分数75%～97%)，显著影响润滑脂的流变性，特别是温度-表观黏度关系，而目前矿物油仍是应用最多的润滑脂基础油，市场占比高达90%。因此，鉴于矿物油自身的复杂性及其对润滑脂流变性的决定性作用，笔者系统研究并找出关键影响因素，对优化并改善产品性能等实际工作具有重要指导意义。

1　实验部分

1.1　基础油组成与性质

以不同类型与黏度的11类矿物基础油为研究对象，包括尼纳斯石油(上海)有限公司提供的环烷基油NS100、T400、S100B，盘锦北方沥青股份有限公司提供的环烷基油的-10#变压器油，大庆润滑油一厂提供的石蜡基油3#仪表油、400SN、650SN，燕山石化公司提供的石蜡基油500SN、150BS，以及台塑石化股份有限公司提供的加氢油150N、500N。

12-羟基硬脂酸，工业级，通辽市通化蓖麻化工有限公司产品；氢氧化锂，工业级，上海中锂实业有限公司产品。

1.1.1基础油物理性质

按照标准SH/T 0724-2002、GB/T 3535-2006测定基础油的运动黏度与倾点，并依据GB/T 1995-1998计算出相应的黏度指数，如表1所示。

表1　11类矿物基础油物理特性Table 1　Physical properties of 11 kinds of mineral base oils

1.1.2基础油烃类组成

按照行业标准 SH/T 0659-1998，使用6890 GC/5973 N MS高分辨质谱仪(美国Agilent公司产品)，分析几种矿物油的烃类组成，并依据环数的不同对数据进行整理，结果如表2所示。研究发现[13]，由于环烷环上较长的烷基侧链取代，单环烷烃在性质上与链烷烃有很大的相似性，而双环烷烃是处于从链烷烃到环烷烃的一种过渡状态，但带侧链的单环芳烃却并未表现出与链烷烃有任何相似之处，故将环烷烃区分为一环、二环及多环，而将芳烃分为单环与多环。

1.2　锂基润滑脂制备

将部分基础油置于反应釜中，加入12-羟基硬脂酸，加热搅拌至90℃左右，再加入氢氧化锂水溶液，反应30 min后，继续升温赶水。待温度升至200℃时，高温炼制10 min，停止加热，并加入质量分数为10%的冷油搅拌冷却至80℃，关闭搅拌，自然冷却至常温，经三辊研磨机研磨3次成脂(润滑脂样品编号与基础油对应关系见表3)。

由于各基础油的稠化能力不同，润滑脂制备时稠度和皂量往往不能兼得，为排除皂量干扰，实验采用单因素控制变量法，对皂量和基础油对流变性的影响分别研究，将皂量(油脂中脂肪酸盐的质量分数，即w(Soap)/%，以下同)定为7%。

1.3　锂基润滑脂的常规性能表征

依照标准GB/T 3498-83、GB/T 269-91、SH/T 0324-92测定润滑脂的滴点、锥入度及钢网分油，结果如表3所示。

nis the ring number of naphthenic hydrocarbons.

表3　不同基础油制备锂基润滑脂的性能Table 3　Performance of lithium lubricating grease prepared by different base oils

1.4　流变仪选择及参数设定

选用奥地利安东帕(Anton Paar)公司模块化智能型Physical MCR 302高级流变仪，选用PP25-SN3020型转子测试系统，与底板的距离d取默认值1 mm，角速度ω设定0.1 r/s，振动频率f为1 Hz，应变幅度(Strain，即γ)取0.01%～100%，温度测试精度±0.1℃。

2　结果与讨论

2.1　锂基润滑脂恒温变速剪切下的黏弹特性

2.1.1黏弹特性参数的选择

图1为400SN制备的锂基润滑脂样品2在不同温度下的模量曲线，图中G′为储能模量(Storage modulus，代表着黏弹性中的弹性部分)，G″为损耗模量(Loss modulus，代表黏性部分)，储能模量曲线开始减小的点为屈服点(Yield point)，对应的剪切应力叫屈服应力τy，储能与损耗模量曲线的交点为流动点(Flow point)，应力叫流动应力τf。

图1　400SN制备的锂基润滑脂在不同温度下的模量曲线Fig.1　Modulus curve of lubricating grease prepared by400SN at different temperatures LVE—Linear viscoelasticityExperiment conditions： ω=0.1 r/s； f=1 Hz； d=1 mm

由图1可知，3个温度区间，润滑脂的黏弹特性明显不同，-25℃时的线性黏弹区(Linear viscoelasticity，即LVE)最小，而70℃与25℃的基本相近，只要保证此时所有的样品均位于该区域即可，最终选取γ为0.02%，使整个研究过程始终处于可恢复的弹性变化区间。

2.1.2-25℃和25℃恒温条件下的模量曲线

为保证结果准确性，试验温度降至-25℃时，测前恒温15 min，使样品充分适应，确保在测试时各处温度均匀一致，试验结果如图2所示。

图2　-25℃和25℃恒温条件下锂基润滑脂的模量曲线Fig.2　Modulus curve of lithium lubricating grease prepared by different base oils at -25℃ and 25℃ —150N; —3# oil; —400SN； —NS100； —650SN; —500N; —T400; —150BS; —500N； —-10# oil; —S100B(a) -25℃； (b) 25℃Experiment conditions： ω=0.1 r/s； f=1 Hz； d=1 mm

由图2可见，在-25℃时，不同基础油制备的锂基润滑脂，模量曲线存在明显不同；而在室温25℃时，各模量曲线之间的差异较小，由此亦可计算出黏弹性特征参数，以及温度由25℃降至-25℃时各锂基润滑脂的黏弹性特征参数的变化值，结果见表4。

τf/τy为流动转变指数，或称塑性指数，表征的是破坏润滑脂骨架结构的难易程度，其值越靠近于1，内部结构被破坏所需增加的剪切应力越小，即破坏过程趋向于时间短、速率快，与材料的脆性有一定相似性。由表4可见，在25℃条件下，各基础油制备锂基脂的τf/τy基本相近，均在12～14范围内，样品10的稍低为8.71，但样品2和9的明显要大(>20)，说明润滑脂的结构稳定，柔韧性和延展性好，易于铺展和进入滚道面。当温度降低时，润滑脂一般变硬、变脆，转变指数也随之降低，在-25℃时，样品2、3、5、6、9的τf/τy均小于10，特别是样品2和9，减小值高达18，说明上述润滑脂的低温流动性能不太理想。但样品1、7、10、11的τf/τy较之25℃时的不但没有减小，反而有所增大，低温下的延展性要比常温好，而样品4、8的变化不大。

损耗系数(Damping factor，也叫阻尼系数)，是在线性黏弹区内损耗模量与储能模量的商，即tanδ=G″/G′，表征的是黏性和弹性之间的相对大小关系。由表4看到，在常温25℃条件下，所考察样品的tanδ值均很小(≪1)，样品9最大，样品1和10最小，说明黏弹性中弹性占据主导地位，且变化趋势与其基础油组成、黏度的差异有一致性，组分过轻的基础油对成脂后的结构体系贡献有限，损耗系数也趋向于0，黏性的影响不大。当温度降至-25℃时，tanδ明显增大，也即低温环境下油的作用开始凸显，黏弹性中黏性的地位得到提升，弹性退居其次。由表4可见，样品6和9的损耗系数甚至逼近于1，变化值(Δtanδ)也均大于0.5，而样品2和8的增幅也较大，但样品8的τf/τy变化却并不大，说明低温下油的影响虽然加剧，但并未脆化，这与低温黏度有关。

表4　25℃与-25℃下锂基润滑脂的黏弹性特征参数及变化值Table 4　Viscoelastic characteristic parameters of lithium lubricating grease at 25℃ and -25℃

tanδ=G″/G′; Δ(τf/τy)=(τf/τy)-25℃-(τf/τy)25℃； Δtanδ=(tanδ)-25℃-(tanδ)25℃

一般而言，基础油的倾点越高，低温黏度越大，而黏温性能差的油，黏度随温度的降低也是急剧增加，且本身黏度很大，虽然黏度指数不低，但低温下的黏度也比常温大出许多。由表4可知，低温性能优良的几种润滑脂，无一例外的均是由倾点低、黏度小、黏度指数较高或适中的基础油制备而成的；而成脂后低温性能较差的基础油中，150BS倾点高且自身黏度太大， T400不仅黏度大而且黏度指数极低，400SN、500SN倾点高，-10#油黏度较大且黏度指数极低。

2.2　变温恒速剪切下锂基润滑脂的表观黏度

2.2.1不同温度下锂基润滑脂的表观黏度

为保证整个研究过程始终处于可恢复的线性黏弹区内，设定应变幅度γ为0.02%，振动频率f为1 Hz，角速度ω为0.1 r/s，温度区间-25～70℃，升温速率3℃/min，温度精度±0.1℃，且初次冷却至-25℃时，测前恒温15 min，不同锂基润滑脂的表观黏度试验结果如图3所示。

图3　不同温度条件下不同锂基润滑脂的表观黏度Fig.3　Apparent viscosity of lithium lubricating greaseprepared by different base oils at different temperatures —150N; —3# oil; —400SN； —NS100； —650SN; —500N; —T400; —150BS; —500N； —-10# oil; —S100BExperiment conditions: ω=0.1 r/s； f=1 Hz；γ=0.02%； d=1 mm

由图3看到，随温度的不断升高，不同锂基润滑脂的表观黏度(|η*|)急剧下降，但超过临界转折点(Turning point)后，曲线逐渐趋于平缓，变化速率减慢，即转折点可在一定程度上衡量润滑脂对温度变化的敏感程度，临界点越高，温度影响越明显。表5为-25～70℃时不同锂基润滑脂表观黏度的变化值及其转折点对应的关键参数。

表5　-25～70℃时不同锂基润滑脂表观黏度的变化值Table 5　Variation of apparent viscosity of different lithium lubricating greases at -25-70℃

Δ|η*| is the changing value of apparent viscosity from -25℃ to 70℃. |η*|′ is the apparent viscosity of turning point, Δ|η*|′ is the changing value of apparent viscosity from -25℃ to turning point temperature, and Δ|η*|′/Trepresents the changing value in unit temperature.Tis the turning point temperature.

由表5看到，几种基础油制备锂基脂的临界转折温度均在0℃以下，样品2、3、4基本低于-10℃，且三者表观黏度的增加速率也是最快的，样品3高达1.33×104Pa·s/℃，也即高温时温度的影响并不明显，可一旦到达临界点，润滑脂的表观黏度会在极短的温度范围内急剧增加，此种现象在实际应用过程中是极其不利的。

150BS和T400均是高黏度基础油，虽然T400的黏度没有150BS高，但黏度指数却仅有28(见表1)，致使两者成脂后低温表观黏度较大，增速也快，但略低于400SN、650SN制备的样品2、4，这与其高含量芳烃(质量分数>35%)有关，而样品9的转折温度稍低于样品5，又与其基础油的倾点较低有关(T400为-21℃，而150BS仅为-12℃)。

基础油在不同温度时表观黏度之间存在显著差异，转折点也各不相同，但也只不过是温度影响开始变得明显的起始点而已，变化范围才是决定低温环境下润滑脂流变性能好坏的关键因素。由表5可知，-25℃时，除样品9之外，4种石蜡基油制备锂基脂的表观黏度均远大于其余几类，而样品1和10则小于0.5×104Pa·s，约为样品3的1/20。70℃时，各个样品的表观黏度相差不大，均在0.10～0.25×104Pa·s之间，说明在高温条件下基础油的贡献不大，影响有限。

因此，不同锂基润滑脂的表观黏度在-25～70℃温度范围内的变化，主要与其在低温时的大小有关，也即决定润滑脂流变性好坏的关键是低温流动性能。

2.2.2不同温度下锂基润滑脂表观黏度与基础油的关系

基础油对润滑脂的流变性影响巨大，尤其是在低温时，为了进一步探究两者的关系，试验特选取了400SN、150BS、NS100、500N及S100B 5种相互之间存在显著差异的典型基础油，在完全相同的试验条件(变温恒速剪切)下，测试温度-表观黏度曲线，并与润滑脂进行比对，结果如图4所示。

表观黏度等于一定速度梯度下流体流动时剪切应力与速率的比值，可能大于或小于真实黏度，只是流动性好坏相对比较的参数。由图4可见，一般基础油的表观黏度远低于润滑脂，且在较高温度时渐趋于0，这是由于液态流动的油只有黏性，而无弹性，能量无法有效储存，剪切应力极小。400SN在0℃以上出现剧烈震荡，一是由于油品过稀，不能形成有效油膜，剪切应力不稳定；二是对数坐标将微小差异放大，实际变化范围仅为0.1～1 Pa·s。

图4　基础油和锂基润滑脂的表观黏度与温度的关系曲线Fig.4　Relationship between apparent viscosity andtemperature of base oils and greases —400SN; —150BS; —500N; —NS100; —S100B;Experiment conditions： ω=0.1 r/s； f=1 Hz；γ=0.02%； d=1 mm

但是，在低温条件下，除了由于分子热运动减弱带来的油品自身黏度的增大以外，组成复杂的矿物油中，一些凝点高的烃类，特别是正构烷烃极易析出，相变过程不仅形成了黏滞性强的固-液混合体系，而且析出的烃类彼此交联缔合成网状结构，又会固化部分尚未析出的基础油，类似柴油的低温凝固现象，致使本来只有黏性而无弹性的基础油也逐渐开始出现黏弹性特征，表观黏度明显增大。若温度再低，基础油被完全固化，与润滑脂几无二致，类似凡士林等烃基脂一样表现出完美的黏弹特性，150BS和400SN即是如此。

据此推测，4种石蜡基油和T400之所以低温流动性能极差，根本原因就在于此。而决定油品低温表观黏度的，一是倾点，二是黏度及黏度指数。

几种油中，温度-表观黏度曲线震荡起始温度也不同，400SN为-1.1℃，150BS为25.6℃，500N、NS100和S100B均是13.8℃，但此时表观黏度却均在1 Pa·s左右，即震荡点大小与油本身性质相关。当温度增大导致的黏度下降不足以维持剪切所需黏滞性时，油膜会被彻底破坏，液体自由流动，剪切应力趋于0。

2.2.3不同温度下基础油组成及性质对润滑脂表观黏度的影响

2.2.3.1基础油物理特性对润滑脂表观黏度的影响

基础油的各物理性质中，与润滑脂流变性密切相关的是倾点、黏度及黏度指数，黏度指数影响低温黏度，而倾点与油品的低温凝固有关。

图5为基础油倾点和运动黏度与锂基润滑脂表观黏度差值(Δ|η*|)的关系。由图5(a)可见，在-25～70℃范围内，润滑脂表观黏度的差值与基础油倾点呈良好的指数相关性，尽管相关指数仅为0.6525。

图5　基础油倾点和运动黏度与锂基润滑脂表观黏度差值的关系Fig.5　Correlation of physical properties of base oils and variation of apparent viscosity of lubricating grease(a) Pour point vs Δ|η*|； (b) Kinematic viscosity vs Δ|η*|Square in Fig.5 means that two coordinate parameters are relevant, while triangle means they have nothing to do with each other.

倾点是油品能够流动的最低温度，在规定条件下，将油品冷却到预定温度，试管倾斜45°，1 min后液面不再移动时的最高温度即为倾点。由此可见，实际测量时倾点判定带有人为因素，精度有限，是图5(a)中倾点与Δ|η*|相关性差的重要原因。

黏度是表征油品黏滞力大小的指标，对润滑脂表观黏度影响较大。由图5(b)可见，除倾点较高的400SN、500SN及650SN外，倾点相近的几类基础油中，黏度与Δ|η*|高度线性相关，R2高达0.9618。虽然150BS的倾点稍高一些，但黏度极大，而组成特点也是链烷烃低，芳烃高，可能致使低温时，黏度本身对表观黏度的贡献远远大于部分烃类析出固化的作用，且高碳数、低含量的链状烃类析出本就较为困难，也减弱了倾点的影响。

2.2.3.2基础油组成对润滑脂表观黏度的影响

现代人为什么比以前更忙？再回到文首那个议题，答案就十分清楚了，用伦敦经济学院教授大卫的话说，就是因为一大批没有意义的“工作”被管理层源源不断地创造出来。其标志就是真正干事的人少了，而“日常事务管理人员急剧上升”，人浮于事，事浮于人。就高校而言，有些大学，各类非教研人员和教研人员占比几乎各为一半，就很能说明问题。

基础油物理特性上的差异，归根结底是烃类组成和结构不同造成的，两者的关系错综复杂，且影响因素众多，不能单一而论，笔者曾基于烃类分子水平对此进行过深入研究[13-14]。

图6　基础油组成对锂基润滑脂表观黏度差值的影响Fig.6　Influence of base oil composition on apparent viscosity difference of greases Square in Fig.6 means that two coordinate parameters are relevant, while triangle means they have nothing to do with each other.(a) w(Paraffins) vs Δ|η*|; (b) w (Aromatics) vs Δ|η*|

图6为基础油组成对锂基润滑脂表观黏度差值的影响。由图6(a)可知，随着链烷烃含量增多，Δ|η*|明显增大，呈现出良好的线性相关性，与链烷烃对倾点的影响基本一致[14]。但500N、150N及3#油的变化规律与此并不相符，在根本上仍是倾点的缘故，尽管三者链烷烃含量并不低，但倾点却均低于-20℃，由此可见，链烷烃的影响关键在于倾点。

由图6(b)可知，芳烃的影响要复杂一些，在降低油品倾点的同时，却增大了运动黏度[13]。而由图5可知，倾点和黏度对Δ|η*|的作用明显相反，最终影响取决于谁占优势地位。随着芳烃含量的增加，总体上Δ|η*|是上升的，说明基础油黏度对润滑脂表观黏度的贡献普遍比倾点的大，但个别油品也有一定偏差。

由表1和表2可见，尽管NS100中芳烃总质量分数高达35.8%，但40℃时黏度仅为97.37 mm2/s，远小于芳烃含量相近的150BS和T400，倾点却很低，也即芳烃对其倾点的降低作用远大于对黏度的提升作用。这与芳烃的类型有关，NS100中多环、短或少侧链芳烃居多，而T400却是以多环且较多或较长侧链芳烃为主，150BS的单环芳烃占比高达86.02%，且相比而言平均碳数也大，环数小意味着取代位置有限，碳数大即烷基侧链长，流动时油品黏滞力就大[13]。

同理，400SN、500SN及650SN之所以产生偏差，主要与油品倾点太高有关，而黏度影响不再明显。

2.2.4皂量对锂基润滑脂表观黏度的影响

图7　不同皂量(质量分数)条件下150N的温度-表观黏度曲线Fig.7　Curve of temperature-apparent viscosity of lithiumgrease prepared by 150N with different soap mass fractionsw(Soap)/%: (1) 7; (2) 12; (3) 17Experiment conditions： ω=0.1 r/s； f=1 Hz； γ=0.02%； d=1 mm

由图7可见，不同皂量条件下150N润滑脂的表观黏度存在明显差异，皂量越高，表观黏度越大，但其随温度变化的总体趋势却基本一致。表6为-25～70℃时不同皂量条件下150N表观黏度变化值及其转折点对应的关键参数。由表6可知，三者转折点温度完全一致，说明皂量的升高，只是单纯增加了单位体积内稠化剂的量，从而提升了固油能力，但并未从实质上改变润滑脂的流变性。

表6　-25～70℃时不同皂量条件下150N表观黏度的变化值Table 6　Variation of apparent viscosity of lithium grease prepared by 150N with different soap mass fractions at -25-70℃

Δ|η*| is the changing value of apparent viscosity from -25℃ to 70℃. |η*|′ is the apparent viscosity of turning point, Δ|η*|′ is the changing value of apparent viscosity from -25℃ to turning point temperature, and Δ|η*|′/Trepresents the changing value in unit temperature.Tis the turning point temperature.

由表6还看到，皂量增大，除转折点温度未变之外，150N润滑脂的各项参数均呈增长趋势，而且变化不是线性的，从12%增至17%时，表观黏度的增幅远大于7%～12%。

推测或许是基础油与稠化剂对润滑脂流变性的影响存在某种竞争关系，低皂量时，基础油的作用大，占据主导地位，但其本身的表观黏度较小，对整体的贡献有限；可一旦皂量增大到开始起主导作用时，固油能力的大幅提升必然导致润滑脂表观黏度的急剧增大，且在低温时影响会愈加明显。17%皂量时，转折点后高达0.17× 104Pa·s/℃的增速即是如此。

3　结　论

(1)τf/τy和tanδ可作为评价锂基润滑脂骨架结构破坏难易程度的重要参数，当τf/τy与tanδ均趋近于1时，在被剪切时，皂纤维结构极易在短时间内发生断裂或者破碎现象，表现出类似材料的脆性。

(2)同皂量下，-25～70℃内锂基润滑脂表观黏度变化值(Δ|η*|)与其低温时表观黏度的大小有关。而决定低温|η*|的，一是基础油倾点，二是黏度及黏度指数，且倾点是关键因素，只有倾点相近时，黏度作用才逐渐凸显。

(3)基础油烃类组成对锂基润滑脂的影响，在根本上仍是倾点、黏度的缘故。随链烷烃含量增加，基础油倾点升高，润滑脂的表观黏度随之增大；而芳烃影响则相对复杂，芳烃含量增加时在降低油品倾点的同时，却增大了黏度，两者的综合作用决定着润滑脂的表观黏度。

(4)皂量越高，锂基润滑脂的表观黏度越大，但随温度变化的总体趋势却基本一致，也即皂量升高，只是单纯增加了单位体积内稠化剂的量，从而提升了固油能力，但并未从实质上改变润滑脂的流变性。

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