农药残留分析检测技术的发展概况

冯建永

摘 要：随着科学技术的发展，农药为农作物的增产增收做出了杰出的贡献，它能确保农作物健康生长，使其不会受到害虫的侵袭。但由于农药的大量喷洒，致使其给人们的身体健康也带来了严重的威胁。大力发展农药残留分析检测技术，对于降低农药毒性，保障人体健康有着重要的意义。为此，本文对农药残留样品的提取与净化技术的研究概况进行了浅要的介绍，在此基础上对农药残留分析检测技术的未来发展方向进行了预测。

关键词：农药残留；分析检测技术；发展概况

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.07.214

1 农药残留样品的提取与净化技术

1.1 农药残留样品的提取技术

农药残留样品的提取技术共包括水体样品与土壤样品的萃取，对水体样品的提取来说，常用的提取方法主要包括固相萃取、液一液萃取与固相微萃取等多种方法。固相萃取是以柱色谱与液固萃取作为基础逐渐发展出来的，其利用液相色谱对样品进行前处理，使干扰化合物能够和样品基体相分离，然后采用具备更强亲合力的溶液来对目标物进行吸附或洗脱，进而实现对目标化合物的分离与富集。液一液萃取技术是一种常用方法，它利用不同组分溶剂之间的溶解度差异来对目标组分进行提取，该技术的成本低、回收率高，不过却存在污染严重、操作复杂等不足。固相微萃取技术是在上世纪90年代开始应用到农药残留检测当中的，它通过平衡固相涂层与样品中的目标化合物来实现对目标化合物的分离，能够有效解决固相萃取技术在对目标化合物进行吸附时造成孔道堵塞的问题，其属于一种集萃取、采样、进样、浓缩为一体的新型前处理技术。对土壤样品的提取来说，常用的提取方法主要包括超声波提取、微波辅助提取、索氏提取等，超声波提取技术是将样品与有机溶剂进行常温混合，借助于超声来对待测物质萃取，该技术能够批量进行，并且操作便捷、简单，在对有机氯农药进行检测中得到了广泛的应用。微波辅助提取，则是借助微波中的离子导电与分子极化效应来对目标化合物进行加热，进而达到基体与目标化合物分离的效果，是一种使用方便、萃取效率高的前处理技术。索氏提取也常被用于有机氯农药样品制备当中，它借助于溶剂来对样品中的有机污染物进行多次重复抽提。在这三种方法中，尤以微波萃取的效果最好。

1.2 农药残留样品的净化技术

农药残留样品的净化技术是通过物理与化学方法来对提取物中的干扰杂质进行去除的技术，净化技术需要对干扰物进行尽可能多的去除，使目标物能够得到最大保留。现阶段常用的农药残留样品净化技术主要包括柱层折法、磺化法与凝胶渗透色谱法等，柱层折法利用吸附柱对提取液中的目标物进行吸附，然后采用极性溶液进行淋洗，以此实现干扰杂质和目标物的分离，吸附柱中常采用的吸附剂主要包括硅胶、活性炭、硅土及氧化铝等，该技术的净化效果较为理想。磺化法则是利用浓硫酸与干扰杂质产生加成化学反应，进而生成能够溶于硫酸相的磺化产物，以此达到目标物与杂质相分离的目的，不过该技术的操作较为复杂，并且易造成环境污染，回率收也较低。凝胶渗透色谱法是近些年来一种新的样品净化技术，它利用分子大小之间的差异及其对有孔填料的渗透程度差异，使淋洗剂能够依次流出，进而实现对组分的分离净化。该技术在进行淋洗时，由于分子较大会使其渗透能力较差，对有孔填料的保留时间相对较短，进而使其被优先淋洗出来，随后根据分子由大至小进行依次流出。该技术所使用的常见有孔填料主要包括葡聚堂凝胶、玻璃珠、分子筛、微孔硅胶及微孔聚合物等，采用的淋洗剂则主要包括甲苯/乙酸乙醋、环己烷/二氯甲烷等，该技术所使用的有孔填料具备可再生、成本低的特点，这也使凝胶渗透色谱法在有机污染物的分析检测中逐渐成为一种通用技术。

2 农药残留分析检测技术的研究概况

目前所采用的常用农药残留分析技术主要包括高效液相色谱法、超临界流体色谱法、免疫分析法、气相色谱法、直接光谱分析法、液相色谱质谱联用法、气相色谱质谱联用法等，并且还同时存在生物传感器、比色卡等快速检测技术也需要得到进一步的推广应用。此外，凝胶渗透色谱—液相色谱、多维气相色谱等诸多技术也正在逐步的完善与推广。气相色谱法是20世纪普遍采用的方法，但由于毒杀芬的性质较为特殊，致使在采用该方法时常常会受到其他物质的干扰，进而造成定量结果不够准确。质谱法能够对化合物的结构及组成进行定性定量分析，它能够与气相色谱进行联合应用，进而大幅降低不同混合物间的干扰，通过气质联用中的电离源来对毒杀芬进行快速响应分析。另外，在毒杀芬检测中，负化学电离源也是一种最常采用的方法，它的原理是利用灯丝对电子进行发射，进而使反应气分子与电子发生碰撞，以此减少能量，并由样品分子对负离子分子进行捕获，该方法属于一种“软电离”技术，它能够有效避免离子分子发生碎裂，进而使质谱图中的离子分子产生较强峰，从而使被测样品的离子分子峰能够更容易获得，使检测的灵敏度得到极大提高，并降低了杂质峰对检测结果的干扰。除了上述方法，在石油化工、法医学、环境保护等领域中得到广泛应用的还有全二唯气相色谱法，在多氯联苯、毒杀芬、二恶英及苯并呋喃中的分离测定中还会经常应用到GCXGC技术。其他用于毒杀芬快速检测的方法还包括半渗透膜采样技术、试剂盒等。

3 农药残留分析检测技术的未来发展方向

在未来的几十年里，农药残留分析检测技术的发展方向主要包括以下几个方面：其一，样品前处理技术将变得越来越规范化、自动化、系统化与微型化，并且将更加经济与省时省力，通过多种在线联用技术的应用，能够使目标物损失得到最大限度的避免，并降低人为误差，这也是未来几十年里的研究热点方向；其二，未来将产生灵敏度更高的检测仪器及技术，其应用范围也将更加广泛；其三，生物农药的使用量在未来将会逐步扩大；其四，将实现现代理化分析手段与生物技术的有机结合，从而研发出更多的农药残留检测技术。

参考文献：

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[2]高鵬，张小香，冯建国.农药残留检测前处理及分析技术的发展概况[J].农药市场信息，2017（29）：29-31.