味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)测定方法的比较

黄世群，白 胜，黄浩东

(1.四川省农业科学院分析测试中心/农业部农产品质量安全风险评估实验室(成都)，四川 成都 610066；2.四川省农业科学院服务中心，四川 成都 610066；3.成都工业学院，成都 温江 611730)

味精，别名：味素、味之素，是指以粮食为原料经发酵提纯的谷氨酸钠结晶。味精作为一种调味料，主要作用是增加食物的鲜味，其主要成分是谷氨酸钠，因此味精中谷氨酸钠的含量是影响调料产品质量的主要因素。要保证味精的质量，味精中谷氨酸钠的纯度十分重要[1]。

作为检测工作者对新实施的检测标准的研究、对比和掌握是十分重要的，本文特采用新实施的国家标准GB5009.43-2016《味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定方法》中规定的3种不同方法对3个不同生产厂家提供的味精中谷氨酸钠进行检测对比，以选择最合适的检测方法。

1 材料与方法

1.1 检测材料

味精1是太太乐味精，规格为888g/袋，包装标识标明谷氨酸钠≥99%，生产厂家为上海太太乐食品有限公司无锡分公司(分装)。味精2是国泰味精，规格为100g/袋，包装标识标明谷氨酸钠≥99%，由四川国莎实业有限公司生产。味精3是散装味精，无包装无标识，由贵州南明老干妈风味食品有限责任公司提供。

1.2 测定方法

1.2.1 高氯酸非水溶液滴定法 根据2017-03-01实施的GB5009.43-2016《食品安全国家标准味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定》中的第一法高氯酸非水溶液滴定法5.2.2化学指示剂法进行测定。主要仪器：磁力搅拌器；分析天平：感量0.1mg 超声清洗器。

1.2.1.1 主要试剂及配制 甲酸 乙酸 α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示剂(2g/L) 高氯酸标准品。

1.2.1.2 高氯酸标准滴定溶液[C=0.1031mol/L] 按GB/T601-2002标准配制与标定。

1.2.1.3 主要分析步骤 ①试样制备 称取研磨成细小颗粒的试样0.15g(精确至0.0001g)至烧杯中，加甲酸3mL，超声至完全溶解后再加乙酸40mL，摇匀。②在待滴定溶液烧杯中加入α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示剂(2g/L)10滴，溶液呈茶褐色，用高氯酸标准滴定溶液[C=0.1031mol/L]滴定至试样液变绿色即为滴定终点。记下消耗高氯酸标准滴定溶液的毫升数。同时做试剂空白实验。

1.2.2 旋光法 根据2017-03-01实施的GB5009.43-2016《食品安全国家标准味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定》中的第二法旋光法进行测定。

1.2.2.1 主要仪器 旋光仪(精度在±0.0100)：备有钠光灯(钠光谱D线589.3nm)；分析天平：感量0.1mg。

1.2.2.2 主要试剂及溶液：盐酸

1.2.2.3 主要分析步骤 ①试样制备 称取试样原样10g(精确至0.0001g)，加少量水溶解并转移至100mL容量瓶中，加盐酸20mL，混匀并冷却至20℃，定容并摇匀。②溶液温度的控制和测试。③同时做试剂空白实验。

1.2.3 酸度计法 根据2017-03-01实施的GB5009.43-2016《食品安全国家标准味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定》中的第三法酸度计法进行测定。

1.2.3.1 主要仪器 酸度计：pH 0-14 精度±0.01；磁力搅拌器；分析天平：感量0.1mg 25mL微量滴定管。

1.2.3.2 主要试剂及溶液 甲醛(36%) 氢氧化钠标准滴定溶液[C=0.1011mol/L]购买的经国家认证并授予标准物质证书的氢氧化钠标准溶液。

1.2.3.3 主要分析步骤 ①试样制备 称取试样原样0.4g(精确至0.0001g)，置于200mL烧杯中，加60ml水溶解。②用氢氧化钠标准滴定溶液调节溶液的pH值到8.2，再从pH8.2滴定至pH9.6，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。同时做试剂空白实验。

1.3 数据处理

1.3.1 精密度

1.3.1.1 高氯酸非水溶液滴定法精密度 在重复条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过0.5g/100g。

1.3.1.2 旋光法精密度 在重复条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过0.5g/100g。

1.3.1.3 酸度计法精密度 在重复条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过1.0g/100g。

1.3.2 数据分析 检测得到的谷氨酸钠含量值均采用4d法进行了分析判断。

2 结果与分析

2.1 不同味精采用3种检测方法测定谷氨酸钠含量结果与分析

从表1看出，经随机对3个品种的味精谷氨酸钠采用3种不同方法进行检测，结果表明：①3种方法测定不同味精的谷氨酸值其旋光法和高氯酸非水溶液滴定法测定值均大于99%，而酸度计法测定的值都低于99%。②同一味精用3个不同方法测定出的谷氨酸钠含量有差异，天天旺味精旋光法测定的5个值都比较接近，平均值为99.76%，而酸度计法测定的5个值也比较接近，其平均值为94.18%，相差5.68%，高氯酸非水溶液滴定法测定的5个值也比较接近，平均值为99.59%。国泰味精和散装味精采用3种方法测定出的谷氨酸值虽然因品种不同，含量有差异，但不同方法检测的表现与天天旺味精表现是一致的。③同一品种味精在采用同一方法进行检测其谷氨酸钠含量时，其相对标准偏差均很小，3个品种味精均是旋光法<高氯酸非水溶液滴定法<酸度计法,且同一方法相对标准偏差均小于2%。

表1 不同味精3种方法测定谷氨酸钠结果 (单位：%)

从图1、图2和图3看，无论是天天旺味精、国泰味精还是散装味精，采用现行国标的3种方法检测其谷氨酸钠含量，结果均表明：采用旋光法和高氯酸非水溶液滴定法检测结果值基本在一条直线上，且这2种方法线条基本重合，说明这2种方法测定值检测值相当稳定且非常接近。而酸度计法线条均位于旋光法和高氯酸非水溶液滴定法直线下方且线条是曲线，表明酸度计法测定的谷氨酸钠值明显低于旋光法和高氯酸非水溶液滴定法检测值，特别是图3曲线不平稳，表明检测值波动范围相对较大。

图1 3种方法测定天天旺味精谷氨酸钠值

图2 3种方法测定国泰味精谷氨酸值

图3 3种方法测定散装味精谷氨酸钠值

2.2 不同方法测定味精谷氨酸钠含量结果与分析

采取3种不同方法同一种味精检测出的谷氨酸钠结果存在差异。从表2看出：3个品种的味精采用3种方法测定所得的谷氨酸钠含量均是旋光法>高氯酸非水溶液滴定法>酸度计法，不同方法差异不同，天天旺味精谷氨酸钠测定值相差5.68%～0.17%，国泰味精相差5.97%～0.12%，老干妈味精相差4.00%～0.22%。3种检测方法RSD值天天旺味精为3.2%，国泰味精为3.5%，散装味精为2.3%。

3 结论与讨论

3.1 结论

本文采用现行食品安全国家标准GB5009.43-2016《味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定方法》对3个不同品种味精中谷氨酸钠进行测定，从所得测定值来看，标准中的第一法高氯酸非水溶液滴定法和第二法旋光法值比较稳定，数据集中，不离散，且这2种方法测定值比较接近，检测结果完全与产品标识相符。而标准中的第三法酸度计法检测数据虽然都能达到精密度要求，但检测值比第一法和第二法测定值低几个百分点，且数据表现不很稳定，相对较为离散，检测结果与产品标识不相符。

表2 不同方法测定味精谷氨酸钠含量结果对比 单位：(%)

3.2 讨论

通过对现行食品安全国家标准GB5009.43-2016《味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定方法》中3个方法进行对比，笔者提出以下几点进行探讨：①高氯酸非水溶液滴定法前期准备工作较为复杂，高氯酸标准溶液受温度影响变化较大，但滴定起来比较方便，方法易掌握，数据稳定，需注意的是发生突变时终点颜色个人觉得应是翠绿色更为合适。②旋光法操作简单，不需要前期准备，检测速度快，数据集中又比较稳定，但如果产品中掺有蔗糖和淀粉等物质就难以区分，同时液体温度20℃不好把控，虽然可以进行温度校正。但校正后的值有时偏差较大。③酸度计法前期需要标准溶液配制与标定，滴定时还需要进行酸度计校正，滴定中分两步进行，相对复杂繁琐，最大问题是测定值不稳定且结果偏低很多，这或许与甲醛试剂、pH计的反映速度、标准溶液浓度及操作有关。

[1]韩晓林.味精中谷氨酸钠含量的测定 [J].中国井矿盐，2010，41(05)：35-36.