2-氯吡啶的高效液相色谱分析

郑茂红，田逢雨，刘棠林，戴玉霞

（1.浙江埃森化学有限公司，浙江 金华 322118；2.山东埃森化学有限公司，山东 临沂 270026）

0 前言

2-氯吡啶，又名α-氯吡啶，英文名 2-Chloropyridine，是一种重要的化工原料。关于2-氯吡啶的分析方法未见报道。本文采用反相高效液相色谱法对2-氯吡啶进行了定性定量分析，结果发现2-氯吡啶在反相液谱C18柱上具有分离效果好，保留时间短等特点。

1 实验部分

1.1 仪器

高效液相色谱仪：日本岛津LC-20A高效液相色谱仪，带可调波长紫外分光检测器；色谱柱：长为150 mm，内径为4.6 mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18、粒径5μm；色谱工作站或积分仪；微量进样器：20μL。

1.2 试剂与溶液

甲醇：色谱纯；冰乙酸：分析纯；水：二次蒸馏水；2-氯吡啶标样：已知准确质量分数，≥99.0%。

1.3 色谱操作条件

流动相：甲醇与冰乙酸溶液的体积比＝70 ∶30；流速：1.0 mL/min；波长：254 nm；进样量：10μL。

可根据不同仪器设备，选择最佳分离条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。典型色谱图如图1。

1.4 溶液的配制

标准溶液和样品溶液的配制：称取标准品或样品0.02 g（精确值0.0002 g）于50 mL容量瓶中，加入流动相溶解并定容，过滤，滤液备用。

1.5 测定步骤

待色谱仪各项操作条件稳定后，用进样器连续注入数针标准样品溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于1.0%时，按照标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液的顺序进行测定，按峰面积外标法计算样品中2-氯吡啶的含量。

2 结果与讨论

2.1 检测波长的选择

实验选择254 nm进行检测，在该波长下2-氯吡啶及主要杂质都有较大吸收。

2.2 方法的线性相关测定

图1 2-氯吡啶高效液相色谱图

称取不同质量的2-氯吡啶样品，以测定的峰面积与质量进行线性回归制得标准曲线，得到回归方程为：Y=3.5+10020.3 X，相关系数为0.9998。结果表明峰面积与质量具有良好的线性相关性。

2.3 精密度的测定

按上述条件，对同一样品进行6次平行测定，本方法标准偏差为0.12，变异系数为0.13%。结果见表1。

表1 2-氯吡啶精密度测定数据

2.4 回收率的测定

在已知含量的2-氯吡啶样品中，分别加入一定量的2-氯吡啶标准品，配成溶液，在相同的操作条件下进行测定，计算其回收率在99.74%～100.67%之间。结果见表2。

3 结论

表2 2-氯吡啶回收率测定结果

对2-氯吡啶样品进行了分析测定，在测定浓度范围内线性关系良好，标准偏差为0.12，变异系数为0.13%，回收率在99.74%～100.67%之间。该方法简便、快速、准确度好，精密度高，适用于2-氯吡啶企业的生产控制和产品质量的检测分析。

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