快速密闭消解法测定水质中的总磷

万喜喜 陆海生

（宁波市华测检测技术有限公司 浙江宁波 315000）

引言

磷是生物生长必需的元素之一，但水体中磷含量过高（如超过0.2mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变化，磷是评价水质的重要指标[1]。本研究参考水质总磷的测定钼酸铵分光光度法[2]，将水样加入过硫酸钾溶液后，采用快速密闭消解仪进行消解，大大地缩短了消解时间，减少了各种试剂的用量，操作方便快捷。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

快速密闭消解仪（XJ-Ⅲ），韶关泰宏医疗器械有限公司。

过硫酸钾50g/L；抗坏血酸100g/L；钼酸铵溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加入到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀，本实验所用试剂均为分析纯。

总磷（以P计）标准溶液：GSB 07-1270-2000/102815标准值为500mg/L（环境保护部标准样品研究所）,用纯水逐级稀释为 50.00mg/L、5.00 mg/L和2.00mg/L的标准使用液。总磷标样样品：203949浓度值为1.30±0.05mg/L（环境保护部标准样品研究所）,实验用水均来自ULUP-Ⅰ-60L超纯水机（成都优普超纯科技有限公司）。

1.2 样品分析

取10mL待测水样于25mL消解管中，加入2mL过硫酸钾溶液，旋紧密封盖，放入预热至165℃的快速密闭消解仪,消解15min，取出冷却至室温。用纯水定容至25mL，加入0.5mL抗坏血酸溶液混匀，30秒后加1mL钼酸铵溶液充分混匀。放置15min后，使用30mm比色皿，在700nm波长下，以纯水做参比，测定吸光度。空白实验：用纯水代替样品按步骤进行分析。样品测得的吸光度扣除空白值后代入校准曲线，计算对应磷含量。

1.3 校准曲线的绘制

取 7 支 25mL 消解管分别加入 0.0，0.30，0.50，1.50，3.00，5.00，8.00mL 磷标准使用液(2.00mg/L),加入 2mL过硫酸钾溶液后用纯水定容至25mL，显色剂加入步骤同1.2样品分析。以总磷（以P计）含量（μg）为横坐标，扣除空白试验的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

2 结果与讨论

2.1 校准曲线

按照1.3的方法绘制校准曲线，总磷的线性方程为Y=0.0607X,线性相关系数达到0.9999以上，线性关系良好。重复测定空白样品7次，求得空白平行测定标准偏差s（s=0.002795），在《环境监测分析方法标准制修订技术导则》[3]附录A.1.1规定：,得出总磷的检出限0.009 mg/L<0.01mg/L,满足国家标准要求。

2.2 方法的精密度与稳定性

取浓度为1.30±0.05mg/L的标准样品，以3.2以下的条件连续测定6次，相对标准偏差为0.64%，所得RSD小于2%，表明该方法精密度较好（表1）。

表1 精密度的测定

2.3 加标回收试验

选取了两个浓度水平的水样10mL，分别加入一定量的磷标准溶液(5μg·mL-1)或磷标准溶液(50μg·mL-1)，测试样品的加标回收情况（表2），结果表明加标回收率在96～109%之间，符合《水和废水监测分析方法》[4]实验室质量控制要求。

表2 加标回收试验结果

结语

本方法使用的消解装置为XJ-Ⅲ消解仪，测试原理与标准方法相同，不同的是采用密封法，通过提高消解温度和消解压力从而缩短消解时间。消解过程只需15min，设定时间到后会有鸣叫信号提醒，大大缩短了消解时间和提高了工作效率，适用于大批量水质样品总磷的分析。

[1]国家环境保护总局,水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法[M].北京:中国环境科学出版社,2002,243.

[2]国家环境保护局.GB/T 11893-1989水质总磷的测定钼酸铵分光光度法[S].北京：中国标准出版社，1996.

[3]环境保护部.环境监测分析方法标准制修订技术导则[S].北京:中国环境科学出版社,2010.

[4]国家环境保护总局,水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法[M].北京:中国环境科学出版社,2002,82.