纳氏试剂配制方法改进及对氨氮测定影响

2018-03-01柳洪方陈利粉杨超陈超杨丹青郭耀王海勇

绿色科技 2018年10期

柳洪方陈利粉杨超陈超杨丹青郭耀王海勇

摘要：通过研究纳氏试剂配制的基本原理，剖析了影响纳氏试剂配制的各个因素，提出了将超声波技术应用在纳氏试剂配制过程中以使二氯化汞的溶解速度变快。实验结果表明：此法配制的纳氏试剂相较《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）中提到的方法更稳定，测试样品中氨氮含量更准确。

关键词：纳氏试剂;超声波;氨氮含量测定

中图分类号：X171

文献标识码：A

文章编号：1674-9944（2018）10-0113-02

1引言

由于纳氏试剂分光光度法操作简单、灵敏度高，稳定性好，是目前各检测机构水质中氨氮含量测试的标准方法之一。在样品测试中，实验室空白值的大小对测试结果影响很大，尤其是对清洁水样显得特别明显。而纳氏试剂显色液配制的优劣又是影响实验室空白值的主要因素。本研究在文献[1]中第一种纳氏试剂配制方法的基础上，通过长期的实验验证，探寻到二氯化汞和碘化钾两种物质的最佳使用比例，且使用超声波技术加速溶解二氯化汞，制得的纳氏试剂和文献[1]中第一种方法制得的纳氏试剂相比，明显减小了实验空白值，此方法节省了化学试剂，实验过程比较安全，值得推广。

2实验部分

2.1试剂与仪器

（1）试剂。硫酸锌、碘化钾、酒石酸钾钠、氢氧化钠、氢氧化钾：国药集团化学试剂有限公司;纯水：超纯水器制水机;二氯化汞：贵州省铜仁银湖化工有限公司化学试剂厂;双固定性中速滤纸：浙江杭州沃华滤纸有限公司;水质氨氮标准物质由环境保护部标准样品研究所提供。试剂均为分析纯。

（2）仪器。V-1800型可见分光光度计;AB204-S电子分析天平。

2.2试剂的配制

配制试剂用水均为无氨水。无氨水：通过超纯水器制得。纳氏试剂：参照文献[1]称取15.Og氢氧化钾，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取5.0g碘化钾溶于10mL水中，与文献不同的是，本研究将盛有碘化钾的烧杯放到超声波仪器中，开启超声波仪器，在玻璃棒搅拌下将2.10g二氯化汞粉末分多次加入碘化钾溶液中，同时伴有超声波超声加速，充分搅拌至完全溶解。此处与文献[5]不同的是，在加入二氯化汞粉末时一定要注意是分多次，每次一点逐渐加入烧杯中，等超声溶解以后再确定继续加入。直至当出现砖红色沉淀且二氯化汞无法溶解时，停止滴加、玻璃棒搅拌及超声，此时有少量二氯化汞稍微过量最好。

参考文献[1]，将氢氧化钾缓慢加入到上述二氯化汞和碘化钾混合溶液中，稀释至100mL并静置，倾出上清液，储于聚乙烯瓶内。

酒石酸钾纳溶液的配制参考文献[1]。氨氮标准储备液：1.00mg/mL。氨氮标准使用溶液的配制参照文献[1]。

2.3实验步骤

氨氮标准曲线的绘制参考文献[1]。

水样中氨氮含量的测定：取适量的水样加入至50mL比色管中，稀释至标线。先加入1.OmL酒石酸钾钠溶液，混匀，然后再加1.5mL的纳氏试剂，混匀。在室温条件下放置10min后，于分光光度计上测试，设定波长420nm，用20mm比色皿，以无氨水为参比，测定样品吸光度。计算样品浓度。

空白实验：取无氨水作实验室空白，操作同水样测定。

3结果和分析

3.1标准曲线

实验所做标准曲线的斜率、截距、相关系数（见表1），发现结果均符合氨氮测定要求，表明使用超声波改进方法配制的纳氏试剂的灵敏度很高，稳定性也很好。

3.2空白测定

分别采用文献[1]和改进法做了5组空白（具体方法为每隔一天做一组，每组6个样，文献[1]方法和改进法各3个样。均取平均值统计），结果见表2。

试验证明，文献方法测定的空白与改进后测定的空白吸光度相比，改进法的空白值要小。且改进后的精密度较好。