页岩含气量现场测试技术研究

习传学，孙 冲，方 帆，舒向伟，汪 庆，张 磊

(1.中国石化 江汉油田分公司，湖北 潜江 433124； 2.中国石化 江汉油田分公司 勘探开发研究院，武汉 430223)

页岩含气量是计算原地气量的关键参数，对含气性评价和资源储量预测均具有重要意义。目前页岩含气量测试方法有现场解吸法、等温吸附法和测井解释法[1-9]。本文主要研究现场解吸法测页岩含气量，参考“SY/T 6940-2013页岩含气量测定方法”[10]，其测试方法是将岩心装入密闭的解吸罐，使用计量装置直接测量解吸气量，通过对初期解吸气量的数据使用USBM法进行拟合计算损失气量，解吸测试结束后粉碎岩心测量残余气量。该方法是含气量测试最直接的方法，也是国内测试含气量的主要方法之一。本文中常规解吸方法指的是上述标准中对解吸温度的规定，在页岩解吸时采用二阶解吸温度测试，前3 h为第一阶解吸，采用泥浆循环温度，3 h后为二阶解吸，采用储层温度进行解吸。目前现场含气量测试的主要关注点有2个方面：解吸温度和损失气计算[11-17]。本文分析了在涪陵页岩气田进行的大量现场含气量实验数据，结合取心现场的实际情况，对页岩含气量现场测试技术提出几点改进。

1 实验仪器

研究所用仪器是由中国石化江汉油田分公司勘探开发研究院自行研发的智能化页岩气现场解吸系统。主要原理为排水集气法，仪器自动记录数据，且数据不受气体多组分影响，能可靠地进行体积计量。系统主要结构分为解吸罐和解吸气计量仪两大部分。解吸罐自带温控系统，能根据现场需要调节罐内温度；测试时解吸气进入计量仪的玻璃集气管，引起液面变化产生压差，联动的电机带动平衡水罐沿丝杠上下移动，保持液面压力平衡，从集气管上即可获得解吸气体积。每个解吸罐对应一个解吸气计量仪，方便获取集气管内的气样，用于开展同位素及气体组分分析。

2 测试技术研究

2.1 解吸罐改进和设置二阶解吸温度的方法优化

2.1.1 解吸罐改进

在进行解吸实验之前，实验人员一般会提前2 h将解吸罐加热到泥浆循环温度，即一阶解吸温度，而岩心在入罐之前经历了储层温度、提钻时泥浆循环温度、井口暴露温度等温度过程，最终接近环境温度，岩心封罐后解吸罐内的气体会出现一段温度的变化期(涪陵页岩气田现场测试显示泥浆循环温度普遍在45 ℃左右，高于环境温度)。温度变化必然带来罐内解吸气体积的变化，因而在解吸罐的内部加装了高精度的温度传感器，记录下罐内气体的温度。

图1为页岩样品解吸过程中解吸罐内温度—时间的关系曲线。解吸过程中一阶解吸温度设定为泥浆循环温度42 ℃，解吸3 h后升温至90 ℃，直到解吸终止。从温度变化情况来看，解吸罐内温度在封罐之后1.5 h才基本达到温度的设定值，在1.5 h内解吸罐内温度不等于温度设定值，而是会经过迅速下降、迅速上升和趋于设定值3个阶段。这个过程中，如果认为罐内温度是设定值，必然会使解吸气体积的计量产生偏差。因此我们对页岩样品的现场含气量数据分2种情况进行计算，一是考虑罐温影响得到解吸气体积，二是不考虑罐温影响始终认为罐内气体温度为设定值(图2)。

图1 页岩样品解吸罐内温度变化

图2 罐内温度对解吸气体积计量的影响

结果显示，未考虑罐温影响时解吸气体积明显偏高。用2种方法得到的解吸气量数据，分别拟合计算损失气量，考虑罐温影响时损失气量为0.981 m3/t；未考虑罐温影响时损失气量为1.20 m3/t，差异十分明显。因此，加装罐内温度传感器有利于提高含气量测试精度。

2.1.2 设置二阶解吸温度的方法优化

常规解吸方法解吸速度缓慢，测试周期长，但现场却要求密集取心测试，重点目的层1 m取1块样品更是常态，且随着涪陵页岩气田取心技术的不断完善，井场取心基本都使用双筒连续取心，连续2次的取心间隔时间正在不断缩短。常规解吸方法已无法满足现场高密度快节奏的取心现状，因此对页岩含气量现场测试技术也提出了更高、更快的要求。

综合考虑测试技术的适应性、安全性以及前人的研究成果[18-24]，提出了将常规解吸方法中二阶解吸温度设为90 ℃或者110 ℃。

图3，4中每组2块页岩样品取样位置均相邻，损失气量均采用前1 h的解吸数据进行直线拟合。110 ℃高温解吸的样品测试时间16 h，测试到12 h左右时解吸曲线基本呈水平，解吸气量0.365 m3/t，损失气量0.637 m3/t，含气量1.00 m3/t；常规方法解吸的样品测试时间44h，测试到40h左右时解吸曲线基本呈水平，解吸气量0.355 m3/t，损失气量0.670 m3/t，含气量1.02 m3/t。图4为该井10组样品的结果比对。

图4 四川盆地涪陵页岩气田焦页A井110 ℃高温解吸与常规解吸结果比对

图5 四川盆地涪陵页岩气田焦页B井6号组样品110 ℃高温解吸与90 ℃高温解吸过程

图6 四川盆地涪陵页岩气田焦页B井110 ℃高温解吸与90 ℃高温解吸结果比对

图5，6中每组2块页岩样品取样位置均相邻，损失气量均采用前1h的解吸数据进行直线拟合。110 ℃高温解吸的样品测试时间16 h，测试到12 h左右时解吸曲线基本呈水平，解吸气量0.486 m3/t，损失气量0.860 m3/t，含气量1.35 m3/t；90 ℃高温解吸的样品测试时间25 h，测试到21 h左右时解吸曲线基本呈水平，解吸气量0.474 m3/t，损失气量0.830 m3/t，含气量1.30 m3/t。图6为焦页B井20组样品的比对结果。

从比对的解吸过程来看，常规方法解吸测试周期一般在40 h以上，90 ℃高温解吸测试周期为25 h左右，110 ℃高温解吸测试周期为16 h左右。而涪陵页岩气田取心现场连续2次取心的间隔时间最短18 h，平均28 h，提高温度后可以使上一次取心的解吸实验在下一次取心前完成。从比对的结果来看，没有出现某个方法得到的数值明显偏高或偏低的现象，各组比对样品间的含气量数据的差异最高为0.15 m3/t，分析认为尽管页岩均一性较好，但均一性是相对的。因此上述比对表明，90 ℃或者110 ℃高温解吸法均可提高测试效率缩短测试周期，且能够保证测试数据的可靠性。

2.2 损失气量拟合计算时的数据段选取优化

页岩含气量中，损失气量是通过解吸初期的数据进行拟合得到的，涪陵页岩气田页岩损失气量在含气量中约占20%～65 %，对页岩含气性的评价影响较大。前人对损失气量计算的研究焦点基本都集中在拟合方法的优化上，通过采用不同的线性、非线性模型进行拟合计算。拟合方法的选取固然重要，但是拟合时需要依赖解吸数据，因此解吸数据特别是解吸初期的数据应该受到更多的关注。

本文以解吸初期1.5 h的数据为例，通过对涪陵页岩气田大量现场含气量解吸测试发现，解吸速率具有一定的规律性。图7是页岩1和页岩2封罐之后1.5 h的解吸速率变化图，2个样品一阶解吸温度45 ℃，解吸数据每30 s记录一个，可以看到初期解吸速率普遍较高，分别在4.8 min和4.4 min出现拐点，拐点之后解吸速率迅速降低且趋于平缓。

分析认为，页岩的一阶解吸温度一般都高于环境温度，而岩心在经历了提心和空气暴露的过程后温度已降至环境温度。取心封罐之后，金属制的解吸罐内气体开始急剧升温，罐内气体体积膨胀、岩心开始迅速解吸。但是由于装罐、封罐、连接气路、启动仪器这段时间内，岩心在解吸罐内是一直在迅速解吸的，这些解吸气量直接导致了页岩样品初期解吸速率异常偏高。异常高的解吸速率也会使得相应时间的解吸气量数据异常高，因而损失气量拟合时选取到这些数据后，必然导致损失气量的数值出现偏差，进而影响含气量的准确性。因此，本文认为应在损失气量拟合计算时将封罐之后5 min的数据点视为拟合的初始点，作为一种修正方法来消除装罐等操作给测试结果带来的影响。

图7 涪陵页岩气田现场1.5 h内页岩解吸速率的变化

图8 损失气量拟合修正前后对比

对页岩1和页岩2分别使用这种修正方法进行损失气量拟合计算(图8)，拟合方法使用USBM直线法。2块样品损失气量计算修正后，公式的相关系数均有明显提高，说明选取的数据段更符合理论模型，数值更接近真实值，能提高拟合计算精度。

3 结论

(1)实测解吸罐内气体的温度，能消除升温过程中气体膨胀对解吸气体积计量的影响，有助于提高测试结果准确性。

(2)提高二阶解吸温度的方法在保证了数据可靠性的同时，能使页岩解吸实验的测试周期大幅度缩短。

(3)损失气量拟合时，可将封罐之后5 min的数据点作为拟合的起始点，能提高损失气量计算的精度。

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