多孔铁碳合金的制备及其电化学性能研究

张永军

（甘肃能源化工职业学院，甘肃 兰州 730207）

目前，多孔金属在环境保护、交通运输、航空航天等工程中应用较多。其中，轻金属、低熔点金属是多孔金属的主要加工材料[1]。由于多孔金属对合金孔隙要求较高，且制备成本较高，如果简化合金制备工艺，将对其电化学性质造成较大影响[2]。如何在改进制备工艺的同时，避免电化学性质受到影响成为了当前重点研究内容。

1 多孔铁碳合金的制备

本文以多孔铁碳合金为例，在以往研究基础上，利用造孔剂制备金属合金，以此提高合金孔隙尺寸，使得合金制备能够更加均匀。

（1）制备原材料。HCl、FeCl3·6H2O、NH4OH、淀粉（C6H10O5）。

（2）主要仪器设备。真空管式炉高温炉，型号T-1700MT；加热磁力搅拌器，型号DF-1H-N；真空泵，型号FY-1H-N；干燥箱，型号101；电子天平，型号KSW-5-12A[3]。

（3）制备方法。第一步：去离子水配置FeCl3溶液，浓度为0.07mol/L，而后利用盐酸调节溶液pH值，使其pH值达到2；第二步：利用加热磁力搅拌棒搅拌第一步配置好的溶液，并对该溶液采取加热处理，当温度达到80℃时，恒温2.5小时；第三步：按照不同比例配置溶液，并加以搅拌；第四步：向溶液中添加氨水，生成沉淀。

在上述操作过程中，注意滴加氨水时要与胶体充分混合，经过过滤洗涤后生成中性pH值溶液，利用干燥箱烘干，经过煅烧处理生成氧化铁，控制升温速率在每分钟2℃，达到指定温度以后恒温3小时。分别在790℃、740℃、680℃、630℃环境下，利用氢气还原合金，最终生成所需产物。

本文采用水解沉淀法制备合金，生成沉淀物由两种物质混合而成，其中一种物质为淀粉，另外一种物质为Fe(OH)3，化学反应式如下：

在制备合金过程中，利用显微镜观察合金微观结构形貌，得到合金表面孔生成规律，经过烘干处理后沉淀，并加以燃烧处理，最后以水蒸气和CO2形式排出，利用氢气加以还原，得到如图1所示的合金微观结构图。

图1 合金微观结构图

通过观察图1可知，孔内部由若干个大小不一的小孔隙组合而成。考虑到在制备多孔铁碳合金过程中，向溶液中添加淀粉会对产物造成一定影响，这种影响将会以孔分布和孔形态展示出来。因此，可以将淀粉量的添加作为制备合金的重要参数。以下为淀粉添加量计算量公式：

在公式（1）中，m淀粉指的是反应物中淀粉总添加量；m沉淀指的是沉淀混合物的总质量，稳定性较好。

淀粉燃烧反应公式如下：

分别向反应物中添加不同比例的淀粉，通过观察孔变化情况，得出相应结论。随着淀粉量的添加，孔间隔和表面孔均呈现缩短趋势。当淀粉添加量为12%时，合金表面孔隙不是很明显；当淀粉添加量达到18%时，合金表面的孔隙变得明显，以皱形呈现，但是只是少数孔表面出现此现象；当淀粉添加量达到24%时，合金表明生成孔数量有所增加，其中比较光滑的位置是孔壁边缘。

当淀粉量添加至30%时，合金表面生成孔更加密集，并且衍射峰强度明显增加，与24%淀粉反应情况相比，合金表面粒径更大一些；当淀粉量增加至36%时，合金表面孔洞分散颗粒变大，并且孔形状不规则。

2 多孔铁碳合金电化学性能分析

本文选取温度、淀粉量作为合金化学性能分析因子。

2.1 不同温度环境下合金化学性能分析

本文利用XRD图谱分析法，以24%淀粉添加量为例，探究不同温度情况下合金受温度的影响。此次研究中设定氢气还原温度环境依次780℃、730℃、680℃、630℃，在这些温度环境下生成如图2所示的合金XRD图谱。

图2 合金XRD图谱

通过观察图2中变化规律可知，合金中Fe成分较大，且衍射峰强度随着温度的升高而增强。利用Scherrer公式计算，可以得到产物孔粒径增加范围，其范围在50nm至90nm之间。而孔隙的分布，在合金颗粒之间呈现出小孔隙颗粒，多个小孔隙聚集到一起，形成大面积孔隙，导致合金平均粒径较大。

2.2 不同淀粉量环境下合金化学性能分析

本文通过控制淀粉添加量，分析合金电化学性能，如表1所示为不同淀粉添加量情况下的电化学性能统计表。

表1 不同淀粉添加量情况下的电化学性能统计表

通过观察表1中的数据可知，合金电位变化范围-0.77V至-0.62V之间波动，生成的腐蚀电流密度大约为-9A·mm-2。当淀粉添加量为30%时，腐蚀电流密度较小，具有良好的抗腐蚀性。

3 总结

本文主要对多孔铁碳合金制备过程展开研究分析，在制备过程中发现，不同淀粉添加量对合金孔隙变化影响较大。以24%淀粉添加量为例，观察不同温度环境下，合金表面孔所受影响。实验结果表明，合金中Fe成分较大，且衍射峰强度随着温度的升高而增强。当淀粉添加量为30%时，抗腐蚀性较强。