运用手持数字实验检测钠离子溶液中混有钾离子

李文莉

摘要： 对中学教材中传统的焰色反应实验做了改进。采用固体酒精为热源，将含钠离子和钾离子混合液滴在固体酒精上灼烧，再利用分光光度计结合光纤探测钠离子和钾离子的火焰发射光谱，通过测定火焰在特定波长下发射光谱强度来观测溶液中有无钠离子或钾离子，实现混合溶液中钠离子和钾离子的检测。

关键词： 分光光度计; 光纤; 焰色反应; 发射光谱强度; 实验探究

文章编号： 1005-6629（2018）11-0082-03中图分类号： G633.8文献标识码： B

1 设计缘由

1.1 常规实验的难点

中学化学实验中钠离子与钾离子的检验只能用焰色反应，利用钠离子、钾离子在火焰上灼烧后火焰呈现出的颜色不同加以区分。传统做法是将铂丝用盐酸洗净并灼烧后，蘸取待测液在火焰上灼烧，这时火焰会呈现不同颜色。其中钠离子火焰呈黄色，钾离子的火焰则需要透过蓝色钴玻片观察，观察到的火焰呈紫色。

实际操作中存在的困难主要有： 对钾的检验无论是演示实验还是学生实验，学生观察到明显的紫色十分困难，影响实验的真实性。火焰呈现颜色时间很短，很容易造成学生还没有观察到火焰颜色，实验过程已经结束，给学生视觉冲击不强。多年来围绕焰色反应，特别是钾离子的焰色反应改进的研究比较多，这说明焰色反应实验是中学常见实验的难点之一。

1.2 已有改进的不足

围绕焰色反应的改进尝试不少，效果比较明显的主要有两类：

一类是： 将盐的溶液滴到灯芯上灼烧。为了减少干扰因此也有用滤纸做灯芯，用甲醇为燃料，将盐溶液滴到灯芯上燃烧。这样的操作确实大大延长了火焰的呈现时间。

另一类是： 利用喷雾的方法，即将溶液装入小喷雾器中，然后向火焰上喷雾即可观察到一团有颜色的火焰。

这两类改进一是可延长火焰时间，二是有视觉冲击。笔者同事也曾从原料易得、火焰时间长、火焰大、视觉冲击好等角度做过改进，并有“焰色反应实验的再改进”[1]一文发表。方法是选择无金属离子的固体酒精，剪取一小块放在石英玻璃蒸发皿中，在固体酒精上分别滴少许钠、钾、钡、锶、锂、铜等离子的溶液，点燃固体酒精，片刻后蒸发皿内分别出现不同颜色的火焰，火焰持续时间长，效果比较理想。

这些方法对单一溶液或单一焰色确实有明显效果，对颜色有明显差异的如钠、铜、锂等观察非常有效。但钾离子的紫色火焰还是存在明显缺陷，火焰仍明显偏黄。对钠离子与钾离子混合溶液进行焰色反應的效果就更不理想，几乎观察不到钾的焰色。如在固体酒精上滴加氯化钠与氯化钾的混合溶液，点燃后观察到的火焰颜色基本上仍是黄色的钠离子焰色，钾离子的焰色分辨非常困难。所以，在改进实验中鲜有对混合溶液操作的实验。部分对颜色反应不敏感的学生，对钠、钾离子焰色更是无法区分。特别是混合溶液中是否含有钾离子的检测，实验效果更差。

2 实验方案

2.1 实验原理

本实验是利用威尼尔分光光度计，结合光纤探测钠离子、钾离子焰色反应，通过对火焰在特定波长下发射光谱强度的变化来检测钠离子溶液中钾离子的存在。因为钠离子灼烧后，呈现的黄色火焰的原子发射光谱的波长在589.3nm，而钾离子灼烧后紫色火焰原子发射光谱的波长在769.9nm[2]，通过分光光度计测出在这两个波长的光波强度，即可检测溶液中钠离子和钾离子的存在情况。甚至还可以定量检测溶液中钠离子或钾离子的含量。

2.2 实验装置

2.2.1 使用的传感器

本实验使用的传感器是： 威尼尔SVISPL分光光度计（加强版）（以下简称分光光度计）结合威尼尔Specro Vis光纤（以下简称光纤）一起使用，用电脑连接传感器采集数据。

2.2.2 实验装置

钠离子、钾离子的溶液盛放在石英蒸发皿中，用固体酒精进行灼烧，实验装置见图1。

注意： 光纤测试端与火焰的距离不可太远，太远会造成对火焰探测效果减弱;也不可距离过近，距离过近易造成探测端被火焰烤坏。

2.2.3 试剂准备

实验前分别配制好NaCl溶液与KCl溶液。溶液的配制方法是： 将固体氯化钠和固体氯化钾先用蒸馏水分别配成饱和溶液，再向饱和溶液中加入约1.5倍体积的无水乙醇。由于乙醇的加入降低了大多无机盐的溶解度，会观察到有浑浊现象。然后向浑浊的液体中再逐渐加水并用玻璃棒搅拌至恰好变澄清，装入试剂瓶中备用。

注意： 试剂一定要用蒸馏水配制，不可用自来水配制，以防城市自来水中可能含有的其他离子干扰。

2.3 实验操作

将分光光度计与电脑连接，再连接好实验装置，启动传感器应用程序，可见分光光度计灯泡发光。将光纤放入光纤插入位置，探测端高度略低于蒸发皿上沿。

更改纵坐标设置。方法是： 点击实验→更改单位→选择“随意”，即光强度，将纵坐标最大值设置为0.02。

取一块市售固体酒精，将塑料外膜去掉，用剪刀剪取适当大小后放入石英蒸发皿中，再向固体酒精上滴加2～3滴管NaCl溶液（或KCl溶液、NaCl与KCl混合溶液）。

用打火枪点燃蒸发皿中固体酒精，点击应用程序上“开始”按钮开始采集数据。由于火焰跳动，所以数据不太稳定，需要注意电脑上全波光谱的波动情况，当在相应波长位置出现强烈的光强时点击停止按钮即可得到波谱图。

3 实验效果

3.1 实验一： 空白实验

本实验目的是采集室内自然光下的光谱和固体酒精的火焰（不加被测溶液）的光谱图，分析自然光或固体酒精对实验有无影响，实验结果如图2。

从光谱图中不难看出，本光纤采集到的各波长光强差异不大，在589nm和770nm左右均没有强烈的光强，室内自然光与固体酒精火焰光谱基本重合，说明固体酒精中没有其他干扰成分。因此，用固体酒精进行焰色反应的光谱分析方法可行。

3.2 实验二： 固体酒精与钠离子光谱

在室内自然光下，采集固体酒精火焰及在固体酒精上加2滴管NaCl溶液并点燃后火焰光谱线，实验结果如图3。

从实验结果看，滴有氯化钠溶液的固体酒精燃烧后，火焰在波长589nm左右处出现一个很高的光强峰值。波长589nm左右正是钠的原子发射光波波长。由此可以得出，利用分光光度计结合光纤可以探测到钠离子的火焰。

3.3 实验三： 固体酒精与钾离子光谱

在室内自然光下，采集固体酒精火焰及在固体酒精上加2滴管KCl溶液并点燃后火焰光谱线，实验结果如图4。

从实验结果看，滴有氯化钾溶液的固体酒精燃烧后，火焰在波长770nm左右处出现一个很高的光强峰值。钾的原子发射光波波长正是770nm左右。由此可以得出，利用分光光度计结合光纤也能很好地探测到钾离子的火焰。

3.4 实验四： 固体酒精与钠、钾混合离子光谱

在室内自然光下，采集固体酒精火焰及在固体酒精上加2滴管NaCl溶液和2滴管KCl溶液并点燃后火焰光谱线，实验结果如图5。

从实验结果看，滴有氯化钠、氯化钾混合溶液的固体酒精燃烧后，火焰在波长588nm左右和波长770nm左右处各出现一个强的光强峰值。波长588nm左右处强的光强是钠离子原子发射光波，而波长770nm左右处强的光强则是钾离子原子发射光波，分光光度计和光纤能很有效地检测到溶液中既含有钠离子又含有钾离子。不过，由于钾和钠电离能较小，易失去最外层电子而电离，因此其测定中易受电离干扰，且两者会相互干扰，钠溶液中含有的低浓度的钾使钠信号减弱，而钾溶液中含有的同样低浓度的钠使钾信号增强[3]。从实验二、三和实验四的对比明显看出钠离子光的强度与钾离子光的强度的不同，本实验也很好地印证了这一事实。

本实验采用固体酒精作为热源，将溶液滴到固体酒精中进行灼烧，火焰持续时间长，有利于观察和检测。利用分光光度计和光纤测原子发射光谱，可以非常有效地检测出钠离子的发射光波和钾离子的发射光波，有效地避免了肉眼观察时钠离子火焰颜色对钾离子火焰颜色的干扰。特别是钠离子与钾离子混合溶液中两种离子均能非常简便、有效地检出。实验时不必用蓝色钴玻璃片观察火焰，对颜色分辨能力不强的学生检测钾离子有很大帮助。这种方法结合工作曲线还可以进行定量检测，当然进行定量检测实验需要考虑的因素则远比定性实验多[4]。

參考文献：

[1]唐增富.焰色反应实验的再改进[J].实验教学与仪器， 2017，（增刊1）： 36～37.

[2]李华昌，符斌.实验化学手册[M].北京： 化学工业出版社， 2006.

[3]梁瑞玲，杨瑞春，王玲，张耀光.火焰原子发射光谱法测定钾和钠的对比分析[J].科技创新导报， 2010，（33）： 133～134.

[4]林凯，刘桂华，张慧敏，张红宇，许欣欣，姜杰.火焰原子发射光谱法测定食品中钾和钠含量的方法改进[J].应用预防医学， 2015，（6）： 31～35.