蔬菜中有机磷农残检测的前处理方法

2018-02-11董学文

江西农业 2018年11期

关键词：匀浆定容丙酮

董学文

依据NY/T761-2008中的针对有机磷农残的检测前处理的方法，并结合实际的具体情况，进行前处理较为便捷的总结，使相关的人了解到如何进行具体的前处理，以及进行蔬菜农残留检测的具体操作。

1 进行检测的方法

NY/T761-2008的《蔬菜水果中氨基甲酸、拟除虫菊酯、有机氮以及有机磷等脂类农药残留的规定》。

2 检测的具体原理

对于试样中的，有机磷类型的农药荣国乙腈进行提取，并且对提取出来的溶液进行净化，使用丙酮进行定容，将气相色谱仪进行注入，使其中的农药组成部分经过毛细管柱进行分离，并且使用火焰光度检测的仪器即PFDP磷滤光片进行检测，使实践的定性有所保留，外标法定量处理。

3 检测的材料以及试剂

将重蒸丙酮、通过一定比例配置好的农药混合液、已经配置好的农药工作液、经过140 ℃进行烘烤4 h的氯化钠、乙腈、100 ug/mL的农药标准的溶液、滤纸准备好。对于进行检测中所使用的试剂，没有进行特别的规格标注的就都是分析纯，其中水是指二级水。

4 检测的具体仪器设备

分析实验室进行常用的仪器设备；DB-17的色谱柱，其具体的规格是0．32 mm×30 m×0．25 μm；不分流进样口；分流进样口；自动进样器；带PFPD的检测器；瓦里安CP3 800气相色谱仪器；旋涡混合的仪器；氮吹仪器；旋转蒸发的仪器；匀浆机；1%的天平。

5 具体的实验的设计

实验中需要采用本底进行双平行的添加，采用本底，计算相对的标准的偏差和计算回收率，用以进行可行性的检验。

6 对于样品的前处理

选取的农产品是西红柿，将选取的西红柿进行切碎，并且充分地将其混合均匀，再将混合均匀的西红柿放入食品加工器中进行粉碎处理，并且制成等待检测的样本。

6.1 样品的提取进行3份25 g的待测样的准确称取（争取在误差的范围内达到最小），并且将其进行编号排序，编号分别为ANSC001、AMSC002、ANSC003。将其中的ANSC003作为空白的样本放置在旁边，将进行准确吸收的1 mL制作好的混合溶液添加进AMSC002和ANSC001中，并且将混合好的样液中每份添加50 mL的乙腈（注意这里面的50 mL不允许有误差），并且将匀浆机之中的匀浆（大约是2 r/min），经过1 min之后将其用滤纸进行过滤，并将过滤后的液体收集好，放置进装有7 g的氯化钠，容积规格为100 mL的具塞量筒中，将盖子盖上，确定盖严后再进行剧烈的震荡，进行震荡的时间大概是1 min，震动过的液体放置室内30 min，这样就能使水和乙腈分离，并且分离的效果较好。

6.2 进行净化处理将规格是100 mL的具塞量筒中的乙腈溶液进行提取，提取出10 mL的乙腈溶液，并且将其注入规格是250 mL的磨口平底烧瓶之中，然后将防治好的烧瓶接入40 ℃的旋转蒸发仪上面，在接近负压的条件下，使其蒸发，蒸发到快要干的时候，将剩余的液体使用吸耳球进行最后的置干处理。

6.3 进行转移定容使用8 mL的重蒸丙酮，各三次，第一次2 mL，第二次3 mL，第三次3 mL，并且需要反复的进行清洗，将平底烧瓶之中的干式样清洗好，再将清洗完成的溶液转移到15 mL的离心管中，并将所有清洗过的溶液放置进15 mL的离心管中，然后放在氮吹仪上面，温度要达到50 ℃，要将其吹到5 mL以下，待重蒸丙酮准确的定容在5 mL，将其放置在旋涡仪上面进行均匀混合，再分别将它们转移放入2 mL的自动样品瓶子内，为色谱的测定做好准备工作。

7 进行检测的必要条件

进行检测的必要条件是：选用DB-17的色谱柱，也就是规格为：0．25 μm×0．32 mm×30 m；检测器的基础温度要达到260 ℃，也就是需要从初始值150 ℃开始，进行连续不断地升温，初始值150 ℃需要保持2 min，再通过1 min增加8 ℃进行持续升温，达到250 ℃时，保持温度不变，这个过程需要持续12 min；流速大概是2 mL/min的氮气；载气；流速大概是13 mL/min的氢气；流速27 mL/min的空气。