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上海光源X射线成像及其应用研究进展

2018-02-08肖体乔谢红兰邓彪杜国浩陈荣昌

中国学术期刊文摘 2018年9期
关键词:X射线光源样品

肖体乔 谢红兰 邓彪 杜国浩 陈荣昌

1 引言

1895年11月8日,德国著名物理学家威廉·康拉德·伦琴在进行阴极射线的实验时,观察到放在射线管附近涂有氰亚铂酸钡的屏上发出的微光,即为现在广为人知的X射线或伦琴射线。X射线被发现后,首先被用到医学诊断上,第2年就提出了用于治疗的设想。由于X射线的波长比可见光短得多,利用它成像可以达到的理论分辨率要比可见光高几个量级;另外,X射线具有很强的穿透性,可以对非透明的厚样品内部结构进行无损成像,这在医疗诊断等无损检测领域有很好的应用。X射线医疗影像技术以及其他相关X射线成像技术迅速地发展起来,已成为医学、生物学及材料科学中不可或缺的诊断工具。

近年来,随着第三代同步辐射(SR)光源的广泛使用,X射线光源的特性得到了极大的改善,这不仅使传统的成像方法得到了显著改善,而且为新的X射线成像方法的诞生创造了条件。SR丰富了X射线成像的衬度机制,除传统的吸收衬度外,还有相位衬度、化学衬度、元素衬度、磁二色衬度等,大幅拓展了X射线成像的应用领域,如生物医学、考古、地球物理、纳米科学和电子工业等。基于相位衬度的相衬成像方法主要有干涉法、衍射增强法、光栅微分法和同轴法,他们测定的信息分别为相位、相位一阶微分、相位一阶微分和相位二阶微分(拉普拉斯变化)。对于弱吸收样品,相衬成像方法能获得比传统吸收成像高很多的衬度,而且基于相衬成像方法的定量信息提取技术也得到了广泛的研究。第三代同步辐射的高亮度和高相干性,使得动态研究成为可能,如2003年Science第一次报道了昆虫的呼吸全过程,时间分辨可达几个毫秒。另一个重要成像手段显微断层成像(μCT)也得到飞速的发展,三维空间分辨率可达微米乃至纳米量级。SR-μCT由于同步辐射光源具有高单色性,能消除普通X光管CT的射线硬化效应,更精确地定量重建出样品的线性吸收系数;同时能在高分辨率下实现高速数据采集等。第三代同步辐射的插入件辐射是目前SR-μCT的理想光源,单色X射线的使用还有助于消除赝像,同时减小样品的辐射剂量,这对生物医学样品研究显得尤为重要。SR-μCT现已成为中能或高能第三代同步辐射装置上的重点发展技术,近些年高时间分辨的SR-μCT也得到了广泛的关注。X射线成像已成为同步辐射领域的一项主流技术,国际上如APS、Spring8、ESRF、SLS和国内的北京光源、合肥同步辐射和上海光源等同步辐射装置都建有专门用于X射线成像的线站。

上海同步辐射装置(简称上海光源:SSRF)是一台第三代中能同步辐射装置,它是迄今为止我国最大的大科学装置,在科学界和工业界有着广泛的应用价值。X射线成像与生物医学应用线站(BL13W1)是上海光源首批建造的7条光束线站之一。该线站于2009年5月6号建成并向用户开放。截至2012年底,BL13W1已经向用户提供超过13900 h的实验机时,执行了470份实验申请,用户实验超过2000人次,在国内外学术刊物上发表论文110多篇。线站基于原位动态成像和显微CT等成像手段,已在生物医学、材料、古生物、考古、土壤等众多研究领域取得了显著成果。动态成像方面,利用微米分辨X射线动态成像研究动物脑血管灌注情况,解决了Netrin-1基因治疗脑缺血时基因功能性难题;利用X射线的强穿透性和相位衬度,实现了合金凝固过程中枝晶生长过程的动态观测,解决了以往工艺条件改变研究合金性能的黑箱问题。显微CT应用方面,肿瘤三维定量成像信息为TIEG1基因抑制微米级肿瘤新生血管的形成提供了直接依据;可原位研究多孔磷酸钙/镁等生物医学工程材料对骨缺损修复的促进作用及其自身的可降解性;利用相衬显微CT验证了皮肤胶原蛋白模板的假说。结合动态成像和显微CT技术,实现了微波陶瓷烧结过程的动态观测。在古生物领域,同步辐射X射线相衬显微CT解决了透射电镜只能观测化石表面信息的不足,实现了古生物胚胎、早期节肢动物等内部三维结构的亚微米分辨成像。此外,在土壤孔隙的三维团聚结构,页岩气(油)显微结构定量分析,发动机燃油喷雾动态成像等方面也取得了重要研究成果。为满足不同学科领域用户研究的需求,上海光源X射线成像组在X射线成像方法学研究方面进行了持续的研究和探索,在X射线定量成像、显微CT成像、CT快速重构、三维CT数据定量分析等方面取得了一系列的成果。本文将从成像方法学及相关应用两个方面,介绍上海光源X射线成像组的最新研究进展。

2 方法学研究

上海光源X射线成像组开展了多种X射线成像方法学研究,主要有同轴相位衬度成像(IL-PCI)相位恢复研究、X射线荧光CT、相干X射线衍射成像、X射线螺旋显微CT、X射线K边减影成像和CT快速重建软件开发。

2.1 同轴相位衬度成像相位恢复研究

IL-PCI利用X射线透过样品的相位信息对样品成像,该方法具有装置简单、对光源相干性要求低、成像直观且分辨率高等优点。IL-PCI方法特别适合对生物软组织、高分子聚合材料等低Z 样品成像,自问世以来得到了快速发展,尤其在生物医学、材料科学、环境科学、植物学、考古学等诸多领域都有广阔的发展空间。IL-PCI虽然是利用样品的相位信息成像,但如不经过相位恢复技术,IL-PCI得到的是样品的边缘增强图像,只能用于定性研究。相位恢复能从IL-PCI采集到的图像重构出样品相位信息并用于定量研究,受到研究人员的广泛关注。IL-PCI结合CT技术,即X射线同轴相位衬度CT(IL-PCT),能够获得生物软组织、聚合物、纤维混合物等低Z 样品的内部微细结构,是一种无损的三维立体检测方法。上海光源X射线成像组对IL-PCI单距相位恢复算法和多距相位恢复算法都开展了相关研究。

2.1.1 基于单幅成像的相位恢复算法

一般来说,相位恢复方法需要至少两个不同物像距的IL-PCT投影数据,这样增加了数据采集时间及处理难度,更重要的是增加了样品所受到的辐射剂量。对于生物活体样品,样品所受的辐射剂量是直接影响实验可行性的参数,辐射剂量越小对生物活体样品实验越有利。如果能采用单距ILPCT数据进行相位恢复,将会解决上述问题。在单距相位恢复算法中,由Bronnikov算法改进而来modified Bronnikov algorithm(MBA)算法简单直接,结合拉东变换和滤波反投影原理,可以直接从单距IL-PCT数据中重建样品的三维相位信息。但是,其吸收信息校正因子α计算是通过模拟和实验相结合来确定的,即每换个样品就要重新确定α,相对比较麻烦。由此,上海光源X射线成像组将低Z元素样品具有的相位-吸收二重性(PAD)与MBA算法相结合,通过模拟和实验相结合,提出了一个简单的吸收信息校正因子α=1/πελz,该因子同时考虑IL-PCT的波长λ、物像距z和样品相位-吸收二重性ε(ε=δ/β,δ为相位因子,β为吸收因子)的影响。相位-吸收二重性MBA算法(PAD-MBA)即为采用吸收信息校正因子α的MBA算法。

通过实验数据验证PAD-MBA算法,样品为多聚物混合样品,由聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)棒材(直径Φ≈1 mm,长度L=2 mm)、交联聚苯乙烯(polystyrene)棒材(Φ≈1.6 mm)和尼龙(nylon)棒材(Φ≈1.6 mm)组成。实验参数为:光子能量为18 keV,成像距离为0.2 m,CCD探测器有效像素尺寸为3.7 μm。

2.1.2 基于两幅图像的相位恢复算法

单距离相位恢复方法由于其算法稳定性高,实验与数据处理快捷方便等优点已经在诸多领域得到广泛应用,然而,当将它应用于如骨头、血管等复杂且精度要求高的样品时,就会表现出一定的局限性。相反,多距离相位恢复方法可以显著提高相位恢复精度,但也相应地增大了样品所受的辐射剂量以及算法复杂度和数据处理难度。相比于这些方法,两距离相位恢复是一种很好的折中方法,它不仅能适当提高定量恢复精度,而且可以有效减小数据处理时间和辐射剂量。然而,两个成像距离z1和z2的优化选择是决定两距离相位恢复方法使用效率和恢复精度的关键因素。

基于Born近似相位恢复算法,选用具有均匀组分和密度的尼龙纤维作为样品,光子能量15 keV,进行系统地模拟研究和实验研究。实验在上海光源BL13W1线站进行。通过引入均方根误差(RMSE)和频谱相关度(SCD)来分别衡量相位恢复精度和两相衬像之间的频谱相似性。在0~600 cm之间以步长10 cm采集多幅相衬像,然后从中选择两个距离进行相位恢复,根据RMSE和SCD指标总结出达到最高精度的两距离优化选择方法。

结果显示,固定z1不变,在z2=3z1时RMSE最小,精度最高,距离z1分别为50、100、120、150 cm。此时两幅相衬像的SCD存在极大值,并随着距离z2的增大呈现出经典的阻尼振荡变化。除此之外,距离z1的选择也会对恢复结果产生重要的影响。不同z1时RMSE大小和SCD振荡趋势不同。当样品尺寸、X射线波长以及探测器分辨率等参数确定后,就可以确定一个最优化的距离z1。这就说明,用于相位恢复的两幅相衬像之间不仅要具有良好的频谱相关性,而且要互补(频域内互补以覆盖更多的频域成分)以获取更高的相位恢复精度。两距离相位恢复优化方法的RMSE小于0.08,在辐射剂量和恢复精度两方面取得很好的平衡。

2.2 X射线荧光CT

基于同步辐射的X射线荧光CT(XFCT)是和透射X射线CT互补的一种发射型CT成像技术,通过测量元素的特征X射线荧光,结合X射线CT重建算法,重建非放射性元素(如铜、铁等)在样品内部的三维分布,具有高空间分辨和高灵敏度等特点,是一种无损的元素成像技术。国际上主要同步辐射装置如ESRF、APS、Spring-8、NSLS等都建有X射线荧光CT成像系统,目前该方法已应用于多个领域的研究,并取得了较好的研究成果。上海光源BL13W1线站已在2009年建立X射线荧光CT实验装置,并对用户开放。

目前X射线荧光CT最大的问题就是数据采集速度较慢,为了实现快速XFCT成像,本课题组从图像重建角度寻找一种理想的XFCT成像算法,既具有高的图像重建质量,又可以减少对投影数据量的需求。受单光子发射计算机断层成像术(SPECT)重建算法相关研究结果的启发,将有序子集期望值最大化(OSEM)算法应用到了XFCT 重建中。OSEM是正电子发射断层成像术(PET)和SPECT中常见的重建算法,它以统计理论为基础,具有很高的重建精度,又可以在采样数据不满足奈奎斯特采样条件时,给出比较理想的重建结果。以SD大鼠硬化肝为样品,对其内部的Zn元素分布进行了重建。实验时入射单色光能量为12 keV,样品处光斑大小为100 μm×500 μm,单幅荧光谱获取时间为3 s。角度采样间隔分别为2°和6°,扫描范围为0°~180°,固定投影角下,平动数目为23次。Δθ=6°时的数据采集时间约为Δθ=2°时的1/3。结果表明,在相同投影条件时,OSEM算法比滤波反投影重建(FBP)算法具有伪影小、不易发生模糊现象并且受样品吸收效应影响小的优点。随着角度采样间隔Δθ的增加,OSEM算法的图像质量下降比FBP慢,因此,OSEM算法是一种理想的XFCT重建算法,它可以在保持较理想图像重建精度的同时大大减少所需的投影数据量,有效地缩短了XFCT成像过程,有助于进一步实现快速XFCT成像。

2.3 相干X射线衍射成像

相干X射线衍射成像(CDI)是一种新型衍射显微术,它可以获得非结晶样品的高分辨率三维结构信息。CDI方法利用“过采样”采集样品的远场相干衍射图样,结合相位重建迭代算法重建物空间样品信息,能够实现晶体或者非晶样品的高分辨成像(目前最好的分辨率可达到5 nm左右),而且可以获得样品内部的三维结构信息。CDI方法另外一个独特优势是可以得到样品内部绝对电子密度信息,进而得到质量密度的三维分布。

CDI的一个关键步骤是相位重建,而相位重建的收敛速度和精度受到若干因素的影响,比如过采样比、边界约束条件、信噪比等。利用混合输入输出算法(HIO),通过对不同过采样比情况下重建过程收敛曲线的分析,发现存在一个最有利于相位重建的过采样比区域,从收敛速度上可以容易地判断,最佳过采样比区域在3~7之间,这为相干X射线衍射成像实验及后续重建中过采样比的选择提供了参考。实验中往往会选择较大的过采样比,相位重建之前通过像素融合以提高衍射图样的信噪比,同时控制融合的程度将过采样比调整到最优化区域,以获得最快的收敛速度。

对于衍射图样被大强度噪声污染情况下的降噪与重建问题,包括对随机噪声、椒盐噪声以及混合噪声的降噪及重建问题,通过模拟研究表明,利用传统的降噪方法效果不佳甚至失效。通过研究不同噪声的特点,改进了原有的降噪方法,找到了适合相干X射线衍射成像对大强度噪声降噪的有效方法。以随机噪声为例,传统的降噪方法是直接减去暗场背景,但是由于噪声的随机性,直接减背景后部分像素点的误差反而增大,最终导致相位重建失败。而采用减去背景均值的方法,可以更有效地降低噪声的影响,提高相位重建的精度。

针对传统HIO算法中静态边界约束条件会导致重建结果不完整及出现孪生像的问题,采用临时边界约束及动态边界约束条件有效地避免了以上两种问题的出现。另外采用边界自动寻找算法避免了传统HIO算法需要已知边界条件的缺点,该算法不需要给定边界约束条件,并且在迭代过程中可以实现物空间较“紧”边界的自动寻找,加快相位重建的收敛速度并提高重建精度。迭代初始的边界约束为物空间的自相关函数(频域空间强度的逆傅里叶变换),随着迭代次数的增加,边界约束逐渐向物体的真实边界收紧,最终得到较为精确的物空间边界。

2.4 螺旋显微CT

同步辐射X射线是扁平光,上海同步辐射光源BL13W1实验站X射线光斑宽度最大为45 mm×5 mm,竖直尺寸远小于水平尺寸。对于长度超出光斑竖直尺度的样品,X射线光束不能一次覆盖整个样品,通常需要采用SR-μCT对长样品逐层扫描并拼接实现三维成像,速度慢而且成像精度差。同步辐射X射线螺旋显微CT(SRS-μCT)将螺旋扫描引入到SR-μCT中,可有效地解决这一问题,实现连续快速容积扫描,缩短数据采集时间、减少辐射剂量和运动伪影,避免因探测器或样品台移动等造成的拼接不连续,实现长样品的快速、三维、高分辨成像,大幅提高小动物等狭长样品整体内部结构三维无损成像研究的能力。

SRS-μCT实验设备搭建,重建算法编写,并通过理论模拟系统研究各实验参数对成像质量和速度的影响,对选取合适的实验参数有重要的指导意义。SRS-μCT实验设备搭建图中,X射线保持不动,样品台包括旋转台和升降台。旋转台作匀速圆周运动,同时升降台作匀速上升运动,实现X射线对样品的螺旋扫描,CCD探测器在样品后面连续采集投影数据。利用采集的螺旋CT投影数据,可重建切片及三维结构。SRS-μCT重建的主要思想是先将投影数据纵向重排得到每个切片正弦图,再对不同的切片正弦图进行相应的初始视角转换,最后实施滤波反投影重建。

通过数值模拟不同螺距(样品旋转360°时样品上升或下降距离同光斑竖直宽度的比值)、光斑竖直宽度和180°投影数的SRS-μCT实验过程并重建,系统研究这些参数对成像质量、速度的影响。模拟结果表明,在螺距不大于2的前提下,180°投影数增大,误差减小,CT成像速度变慢;光斑竖直宽度增大,速度加快;螺距增大,速度加快,且误差在允许范围内;选取合适的参数值使旋转平移比为整数,误差最小。

SRS-μCT实验中选取竹子作为样品,选取光子能量21 keV,样品到探测器的距离为12 cm,180°投影数为600。光斑竖直宽度为3.86 mm。根据模拟结果优化实验参数,选取样品上升速度为6 mm/step,转动角度步长为0.3°/step,对应的螺距为1.8657,扫描整个样品一共采集2400个投影。整个样品螺旋扫描时间为4 h,而对于同一样品,普通CT则至少分3次扫描,每次扫描之前需平移样品及矫轴等复杂工作,耗时大于4 h,且样品越长,相对普通CT扫描节省的时间就越多。竹子样品的SRS-μCT重构三维像及若干截面图,整个结构的长度为10.54 mm,为光斑竖直宽度的2.73倍,从切片中可以看出竹子内部细节。实验结果表明,参数优化后的SRS-μCT能对长样品实现快速、高分辨、三维成像。

3 应用研究

上海光源X射线成像组开展了多个领域的X射线成像应用研究,主要有中药材显微特征结构鉴定、药剂粉体三维结构研究、木竹材无损检测研究、新型骨修复支架成骨作用的定量评价和材料的定量结构表征研究。

3.1 中药材显微特征结构

中药显微鉴定是利用显微镜来观察药材的组织构造、细胞形状以及细胞内含物的特征,用以鉴定药材的真伪、纯度甚至品质。现有的中药显微鉴定手段,包括光学显微法和电子显微法,对样品的制备都有较高的要求,而且为了鉴定需要,经常需要加入某些特定的化学试剂,这些试剂在起作用的同时有可能会破坏药材中其他有用的结构鉴定信息。我国政府近几年发表声明称要使中药标准化,要加强中药的基础和临床研究,对出口中药制剂的测试和发展进行改进。基于显微鉴别的研究现状和中药目前的发展需求,X射线相衬显微成像技术为中药材的显微结构研究提供了一种简便、快速、无损的新方法。

IL-PCI是利用X射线的空间相干特性,实现低Z介质内部结构的高衬度成像。中药材主要由碳、氢、氧、氮等轻元素组成,原则上可以利用相衬成像来实现其特征结构的无损成像。由于具有更高的相干通量,利用第三代同步辐射光源成像可获得更高的时间和空间分辨,可用于研究更高分辨的特征显微结构。上海光源成像组利用X射线管和同步辐射光源,开展了部分中药材显微结构研究的工作。人参中主要用于显微特征鉴定的输导组织是导管,在本实验中用到的七等野山参,经实验发现其导管多数是螺纹导管结构,导管均为螺纹导管,其直径约为39 μm。园参中主要也是螺纹导管,大小在38 μm左右。簇晶的结构及大小分布是用于人参显微鉴别的又一特征结构。实验所用的五等野山参中,主要存在晶瓣较尖锐的簇晶,也存在少数晶瓣比较平钝的结构。另外,还发现同时存在部分晶瓣尖锐、部分晶瓣平钝的簇晶结构。

3.2 药剂粉体三维结构

不同药物制剂具有各自独特的释药行为,而结构特征是其给药系统发挥最佳药效的基础。控释制剂药物相比普通制剂有延长作用时间、减少给药次数等优点。自2010年以来,上海光源X射线成像组与中国科学院上海药物所张继稳研究组合作开展了药物制剂三维结构研究。利用SR-μCT方法,清晰展现了难溶药物非落地平的渗透泵制剂释药过程中三维结构的动态变化,并定量分析了片芯、半透膜、水化层等参数,结果显示残留片芯表面积在释药过程中保持恒定,是难溶性药物恒速释放的关键内在结构因素。粉体混合是药剂学的基础单元操作,充分均匀混合是保证固体制剂含量均一的关键,但实际生产中受机械振动等因素的影响,不同比重、粒径、形态的颗粒会出现分层,从而影响制剂含量的均匀性。研究人员利用SR-μCT研究了粉体混合、分层等药剂学基本性质。实验以两种常规填充剂微晶纤维素及淀粉颗粒为对象,根据由SR-μCT获得的颗粒球形度及其频次分布,定量评价两种颗粒在不同混合时间后在1 mL小管中不同位置的分布,并以混匀度指数评价体系的混合程度,给出了定量表征与可视化相结合的分析方法。这对提升我国固体药物制剂的研究水平,具有重要的方法学意义和应用价值。

3.3 新型骨修复支架成骨作用的定量评价

上海光源作为第三代同步辐射光源,其高准直的单色光及相衬成像方法非常适合进行生物组织结构的定量分析研究。适合骨组织再生的生物材料应具有生物学上有益的属性,如生物活性、生物相容性、机械强度和可控的生物降解性。

上海光源X射线成像组与华东理工大学刘昌胜、魏杰研究组密切合作,开展了复合基因重组人骨形态发生蛋白的掺杂钙镁介孔硅支架的成骨作用的研究。为了量化地研究支架标本植入兔股骨缺损3个月后成骨作用对骨微观结构的影响和支架降解,使用SR-μCT的组织形态学定量分析。SR-μCT是在医学成像应用中的一种非破坏性X射线成像方法,在对数据重建后能获得定量三维图像分析。与传统的骨形态计量学相比,SR-μCT提供更高的空间分辨率和对比度,有利于更准确地区分新生骨和剩余的骨修复材料。在获取断层扫描图片后,使用VG Studio MAX 2.1软件进行数据的三维可视化重建,使用MicroView 2.2高级骨骼分析应用软件进行骨放射形态学分析。在每个缺损部位的新骨长入支架情况通过骨量(BV)与总体积(VOI)的比值来获得量化的结果,同时计算出各部分的骨矿物密度(BMD)。

在植入手术完成4周与12周后,对实验兔进行SR-μCT分析,以评估复合基因重组人骨形态发生蛋白(rhBMP-2)的掺杂钙镁的介孔硅支架(CMMS)体内骨诱导性能。4周时,CMMS/rhBMP-2支架上可见明显的原位骨形成,且支架出现降解;而在CMMS支架上仅发现少量新生骨在宿主骨及缺损边缘形成;致密的CMMS/rhBMP-2在植入体外表面也仅形成相对较少的新骨。12周时,整个CMMS/rhBMP-2支架上可观察到广泛的骨长入及新骨皮质的形成,这据推测归因于缓释的rhBMP-2;与此同时CMMS支架上的新生骨较少;而致密的CMMS/rhBMP-2上明显沉积较少的新生骨且材料在缺陷位置大量残留,缺损部位仍没有愈合。

缺损部位的再生骨量和骨矿物密度被用来精确地评价骨缺损的修复情况。CMMS/rhBMP-2及CMMS支架均比致密材料或空白对照组含有更高的骨量,此外复合rhBMP-2的CMMS支架在4周、12周时比单纯CMMS支架含有更高的骨量。两种支架在4周时显示出比致密材料或空白对照组更高的骨矿物密度值,而12周时仅CMMS/rhBMP-2支架的骨矿物密度值显著高于致密材料或空白对照组。

3.4 材料的定量结构表征

SR-μCT以其高空间分辨及高精度等优点,在各科学领域有着广阔的应用。但对于某些样品,存在不同材料成分,它们在单个能量下的X射线吸收及折射率信息都较为接近,很难区分彼此。通过X射线多能显微CT结合数据约束模型(DCM)的方法可解决上述问题,不但可区分样品中的不同成分,还可得到各成分的定量分布信息。数据约束模型是一种利用约束测量数据预测材料成分微结构的数学模型,它利用多个能量下采集的实验数据,通过各成分在不同能量间的吸收差异进行计算,得到各成分定量分布信息及三维显微结构。该方法使用多个独立测量的数据,得到结果的精度更高,且可分析单个像素内多种组分并存的情况。该方法已成功地应用于多种样品的表征,包括腐蚀锌线的氧化物分布,油气藏矿物石灰石的相分布等。

氧化腐蚀使金属结构产生变化,疏松、起层、粉化,致使失去金属应有的性状,对工业生产等造成极大的危害。样品组成、氧化物的厚度和孔隙等因素都会影响腐蚀速率,因此研究腐蚀样品的三维显微结构对了解、限制甚至阻止其腐蚀过程有着重要意义。将直径为50 μm的锌线浸泡在盐水中腐蚀24 h作为样品。SR-μCT能量选择为9 keV和10.5 keV,分别在锌吸收边9.659 keV上下。成像距离选为105 mm,采集投影数为500。采集的两组数据经过CT重建,配准及DCM计算,得到样品的成分分布。结果表明,锌和氧化锌的交界面厚度大约为5 μm,分为3层:疏松氧化锌层、致密氧化锌层及氧化锌及锌共存层。该结果与聚焦离子束物理切片结果吻合,同时通过该方法还可得到样品高分辨三维分布图。该结果有助于对整体腐蚀速率控制的模拟研究。

油气储层岩石三维微观尺度结构是决定其力学性质和水文特性的重要因素,进一步可关系到石油及天然气的开采,二氧化碳地质的封存,因此研究其三维结构就显得异常重要。实验样品选取直径约3.5 mm的圆柱形岩石。X射线能量选为25 keV和35 keV,成像距离选为10 mm,样品旋转180°采集1080个投影。通过类似处理,可得到样品矿物相(方解石和白云石)三维显微分布。结果表明,样品中主要成分为方解石和白云石,孔隙则零星的穿插在其中,同时还可得到方解石、白云石和空隙占样品的体积分数分别为15%,81%和4%。该结果有助于对碳酸盐岩中的矿物、孔隙、石油和天然气物理特性(流体渗透特性和弹性常数等)的模拟计算和定量分析。

4 结论

自上海光源2009年正式对外开放以来,为更好地服务用户并发挥大科学装置的应用潜力,上海光源X射线成像组结合用户需求和实验需要,开展了多种X射线成像方法学及其应用研究,取得了一批重要的研究成果。目前X射线成像技术正朝着定量成像、高空间分辨和快时间分辨发展,上海光源X射线成像组也将朝着这些方向努力,为我国的X射线成像研究的发展做出自己的贡献。■

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