FTIR及XRF技术在纤维成分定性鉴别中的应用比较

侯文锐++++李瑶++++周丽

摘要：

纤维成分检验方法如显微镜法、化学溶解法、红外光谱法均存在不足，尤其是混杂纤维定性分析。本文首先用红外光谱法测定锦纶、涤纶、腈纶和氯纶单纤维以及50wt%腈纶/50wt%涤纶的混杂纤维，得到红外光谱图，然后用X射线光电子能谱法测定了氯纶纤维、氯纶/腈纶混杂纤维、氯纶/维纶/涤纶混杂纤维。测试结果表明，利用红外光谱法分析单种纤维具有优势，但对于两种以上纤维来说谱图较复杂，不易分析得到结果。含有氯纶的纤维，X射线光电子能谱能直观准确地获得分析结果。

关键词：红外光谱法；X射线光电子能谱；服装面料；纤维成分

1 引言

目前纤维成分检测的标准主要有《纺织纤维鉴别试验方法》《纤维鉴别及定量分析方法》等，涉及的纤维成分分析方法主要包括显微镜法、化学溶解法、红外光谱法、燃烧法、密度梯度法等。

显微镜法需要检验人员对纤维类型进行主观判定，检验人员需要具有丰富的经验才能得到准确的结果。化学溶解法是选择适当的试剂溶解待测混纺纤维产品其中一种组分，称量剩余物的质量，通过差值计算出溶解部分的含量。但对于某些新型纤维或者复合纤维，经常出现所用溶剂不能完全将其溶解，而导致检测结果不准确。红外光谱法测试得到的结果比较复杂，对谱图的解析主要靠经验。比如对于两种纤维抱合形成的立体卷曲复合纤维来说，由于有机化合物的组分复杂，致使红外光谱特征峰较多，给纤维的定性带来困难。

本论文分别采用X射线光电子能谱（XRF）法与红外光谱（FTIR）法定性检测服装面料中的纤维成分[1]，从准确性、快速性的角度比较了两种方法各自的优点和不足。

2 试验部分

2.1 试验准备

取锦纶、涤纶、腈纶、氯纶单纤维以及50wt%腈纶/50wt%涤纶的混杂纤维适量，将纤维分别收集至烧杯中，向烧杯中倒入合适的溶剂，将纤维溶解。然后在溴化钾上用玻璃棒涂膜，待溶剂完全挥发。采用TENSOR27型傅立叶红外光谱仪测试纤维试样的吸收峰。

取氯纶纤维、氯纶/腈纶混杂纤维、氯纶/维纶/涤纶混杂纤维适量，分别集中至称量瓶中，将装有试样的称量瓶放入烘箱内烘干，烘至恒重。采用K-alpha型光电子能谱仪测试试样的元素及含量。

2.2 试验结果及分析

锦纶、涤纶、腈纶、氯纶单纤维的FTIR数据测试环境取分辨率为4cm-1，扫描范围为4000cm-1～400cm-1，对测试结果进行自动基线校正处理，测试结果如图1所示。

（a）为锦纶纤维的FTIR测试结果。3300cm-1附近吸收峰为酰胺基中N—H键伸缩振动峰，3000cm-1附近以及1500cm-1附近的多条吸收峰代表了酰胺基团中的N—H键弯曲振动和C—N键伸缩振动。1640cm-1附近吸收峰为最强的振动谱带，是酰胺基团上的羰基伸缩振动吸收峰引起的。同时，在低波数范围内有多条弱的吸收峰，500cm-1～600cm-1之间相对强些的吸收峰代表了酰胺基团的面外摇摆振动峰[2]。

（b）为涤纶纤维的FTIR测试谱图。较强的吸收峰有：1700cm-1附近是涤纶中羰基伸缩振动引起的吸收峰，1200cm-1～1000cm-1之间的两个吸收峰为苯环上C—O键的伸缩振动峰，720cm-1附近的吸收峰代表了苯环上C—H键面外的弯曲振动[3]。此外，涤纶FTIR谱图上还有很多弱的吸收峰，2800cm-1～3000cm-1之间以及1500cm-1～1300cm-1之间的吸收峰是基团中的亚甲基振动引起的。800cm-1附近的弱振动峰属于苯环上的次甲基变形振动。

（c）为腈纶纤维的FTIR谱图。3000cm-1附近的吸收峰为基团内的甲基和亚甲基的伸缩振动峰，2300cm-1附近的吸收峰代表了氰基基团的特征吸收峰[4]。1700cm-1附近的吸收峰为羰基的伸缩振动峰，1000cm-1～1300cm-1之间的吸收峰为基团面内的弯曲振动峰。

（d）为氯纶纤维的FTIR谱图。3100cm-1附近的吸收峰代表了甲基和亚甲基的伸缩振动峰。1400cm-1～1300cm-1之间的吸收峰为亚甲基的弯曲振动峰，1000cm-1附近的吸收峰为C—Cl键的伸缩振动峰[5-6]。

图2是将50wt%腈纶/50wt%涤纶的混杂纤维用对苯酚溶解后，采用涂膜法测得的FTIR图谱。将两种纤维混杂后，相对于单种纤维来说，吸收峰的分析要复杂得多。2000cm-1附近的吸收峰为腈纶纤维的氰基基团特征峰。3000cm-1附近以及1500cm-1附近的吸收峰为亚甲基振动引起，1200cm-1附近的吸收峰代表了C—O键的伸缩振动峰，1700cm-1附近的吸收峰代表了羰基的伸缩振动。

采用FTIR法测试两种混杂纤维获得的谱图比较复杂，纤维中相似基团的吸收峰会有位置重叠，使得纤维吸收峰的判别很困难，并且某些基团特征峰的位置较近，也不易从谱图中识别出基团。此外，当采用FTIR法测试几种混杂纤维时，需要将两种或多种纤维溶解，但是能够同时溶解多种纤维的溶剂品种少，并且一般具有化学异味及环境危害性，也会给FTIR定性测试纤维种类造成困难。

表1是氯纶纤维、氯纶/腈纶混杂纤维以及氯纶/维纶/涤纶混杂纤维的XRF测试结果。数据显示，其中氯元素占比很大，没有检测到碳、氢、氧元素。

从表1可见，对于含有氯纶的混杂纤维，XRF测试结果中很容易观察到氯元素的存在，而C、H、O元素无法测试到。这是因为XRF仅能测定元素周期表中Mg之后的元素，而腈纶、维纶、涤纶、锦纶、丙纶中的C、H、O、N等元素，XRF无法测得。但是，氯纶纤维中除了C、H元素外，还有Cl元素存在。因此，可以根据是否存在Cl元素来判断是否存在氯纶，如果XRF测试结果中有氯元素存在，则说明待测服装面料中存在氯纶，如果XRF测试结果中没有氯元素存在，则说明待测服装面料中不存在氯纶。

3 结论

本文分别采用红外光谱法测定锦纶、涤纶、腈纶和氯纶单种纤维以及50wt%腈纶/50wt%涤纶的混杂纤维以及采用X射线光电子能谱法测定氯纶纤维、氯纶/腈纶混杂纤维、氯纶/维纶/涤纶混杂纤维。对于分析单种纤维，红外光谱法具有优势，可从谱图上快速分析出纤维种类，但是对于两种以上混杂纤维来说图谱较复杂，不易分析得到结果。对于含有氯纶的混杂纤维，X射线光电子能谱能快速准确地测得氯元素，从而推断出纤维中氯纶的存在。红外光谱法和X射线光电子能谱法各有优势，可用于不同的测试条件。

参考文献：

[1]侯文锐，张亚彬，刘建昆，等.一种快速鉴别服装面料中氯纶纤维的方法[P].中国发明专利：201610898347.1.

[2]王勝杰，罗筱烈，马德柱.用FTIR研究线形多嵌段聚氨酯与聚氯乙烯、氯化聚氯乙烯共混相容性[J].广州化学，1996（1）：23-28.

[3]张贤淼，董激文.利用FTIR-ATR快速鉴别几种常见产业用纤维[J].产业用纺织品， 2015（9）：31-35.

[4]程鑫桥，王云发，黎海洋，等.红外光谱法定量分析羊毛/腈纶混合物纤维含量[J].毛纺科技，2016，44（3）：19-23.

[5]刘彦，罗筱烈，马德柱，等.FTIR研究聚己内酯型及其与聚氯乙烯分子间相互作用[J].中国科学技术大学学报，1986，16（4）：402-406.

[6]牟微，顾春雷，王维勋，等.聚氯乙烯亚甲基完全振动ATR二维红外光谱研究[J].塑料科技，2016，44（1）：48-54.

（作者单位：河北省牛仔、针织类服装质量监督检验中心）endprint