桑蚕丝与亚麻、苎麻混纺产品定量化学分析方法研究

熊小平++++刘欢++++贺攀++++晏新程++++周梅

摘要：

用次氯酸钠法测定桑蚕丝与亚麻、苎麻混纺产品的纤维含量，考察不同溶解条件对桑蚕丝溶解程度的影响，选出最优溶解方案为（25±2）℃下溶解20min。在此条件下，用亚麻和苎麻样品分别探讨亚麻和苎麻的修正系数，并使用已知配比的混合物样品对方法进行验证，试验结果表明，该方法所得检测结果与实际含量对应良好，证实了在（25±2）℃、20min的反应条件下，次氯酸钠法对桑蚕丝/亚麻混合物和桑蚕丝/苎麻混合物进行定量分析具有可行性。

关键词：桑蚕丝与亚麻；苎麻混纺产品；次氯酸钠法；纤维含量

1 引言

目前国内对丝麻混纺面料进行定量分析的相关标准缺乏，标准GB/T 2910.4—2009《纺织品 定量化学分析 第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）》[1]溶解时间长（40min），且并未涵盖麻类纤维。在实际检测中遇到丝麻面料只能对可以拆分的样品进行拆分定量，考虑到方法的单一性和样品的多样性，本文拟采用次氯酸钠法对桑蚕丝与亚麻、苎麻混纺产品进行定量分析，考察不同溶解条件对桑蚕丝的溶解程度，确定最佳溶解条件，探讨该条件下亚麻、苎麻的修正系数，并使用已知配比的混合物样品对方法进行验证。通过此探讨试验，希望能够丰富和改进目前的检测方法，并为进一步探讨类似组合的检测方法提供参考。

2 试验准备

2.1 试剂与仪器

主要试剂：次氯酸钠溶液，稀乙酸溶液，石油醚（馏程为40℃～60℃）。

主要仪器：电热恒温水浴锅；真空抽气泵；快速烘箱，烘干温度为（105±3）℃；分析天平，精密度为0.1mg；干燥器，装有变色硅胶；具塞三角瓶，容量250mL；玻璃砂芯坩埚，容量30mL～40mL，微孔直径为90?m～150?m的烧结圆形过滤坩埚；称量瓶；温度计。

2.2 试剂配制

次氯酸钠溶液：在1mol/L的次氯酸钠溶液中加入氢氧化钠，使其含量为5g/L。此溶液可用碘量法滴定，使其浓度在0.9mol/L～1.1mol/L。

稀乙酸溶液：将5mL冰乙酸加水稀释至1L。

2.3 样品准备

预处理：将样品放在索氏提取器中，用石油醚萃取1h，每小时循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把样品浸入冷水中，浸泡1h，再在（65±5）℃的水中浸泡1h，并不时搅拌溶液，抽吸或离心脱水、晾干[2]。

从预处理的样品中称取试样，每个样品约1g，放入称量瓶中，把装有样品的称量瓶放入烘箱中，在105℃下烘干4h，然后取出放入干燥器，待冷却至室温后称重。

3 试验方法

3.1 试验原理

由于亚麻、苎麻的主要成分为纤维素，其对碱的耐受度较好，在次氯酸钠溶液中不溶，而桑蚕丝作为蛋白质纤维，在次氯酸钠溶液中可以完全溶解。故本文采用次氯酸鈉溶液把桑蚕丝从已知干燥质量的混合物中溶解去除，用已知质量的过滤坩埚收集残留物，并清洗烘干和称重，计算得出混合物的纤维含量（绝对干燥百分比）。计算公式如（1）、（2）所示。

3.2 试验过程

（1）在不同条件下，用次氯酸钠溶液溶解纯的桑蚕丝样品，观察桑蚕丝的溶解情况，寻找定量分析桑蚕丝与亚麻、苎麻混合物的最优溶解条件。

（2）分别取9份经石油醚预处理且已知干重的纯亚麻、苎麻样品，用选定的最优条件进行溶解，探讨亚麻、苎麻在该溶解条件下的质量修正系数。

（3）分别配制不同比例的桑蚕丝/亚麻混合物和桑蚕丝/苎麻混合物各9组，用选定的最优条件对混合物进行纤维含量定量分析，并对二者结果进行比较。

4 试验结果与讨论

4.1 次氯酸钠法溶解桑蚕丝试验条件的探讨

利用纯的不同类型的桑蚕丝进行试验，寻找最佳溶解条件。称取约1g预处理后的桑蚕丝样品，加入100mL次氯酸钠溶液，在不同条件下进行溶解，结果如表1所示。

由表1可知，桑蚕丝在次氯酸钠溶液中极易溶解。从试验的可操作性、提高方法对不同样品的适用性等方面考虑，同时结合AATCC 20A-2014次氯酸钠法对试验条件的规定[3]，我们选用（25 ± 2）℃、20min作为定量分析桑蚕丝与亚麻、苎麻混合物纤维含量的最优试验条件。

4.2 修正系数推导

称取约1g预处理后的纯亚麻、纯苎麻样品，加入100mL次氯酸钠溶液，在（25±2）℃水浴中剧烈振荡20min。用稀乙酸中和洗涤，将残留物和坩埚烘干、冷却、称重。

亚麻、苎麻损伤值计算为d=m/r，m为溶解前亚麻、苎麻干重，g；r为经次氯酸钠溶液溶解后亚麻、苎麻干重，g。

由表2可知，亚麻在次氯酸钠溶液中有损伤，亚麻的平均质量修正系数为1.02。由表3可知，苎麻在次氯酸钠溶液中有轻微损伤，苎麻的平均质量修正系数为1.01。

4.3 试验结果

用次氯酸钠溶液在（25±2）℃的水浴中剧烈振荡20min的条件下，分别对桑蚕丝/亚麻混合物和桑蚕丝/苎麻混合物进行纤维含量定量分析，试验结果如表4和表5所示。

由表4可知，次氯酸钠法（25℃、20min）溶解桑蚕丝/亚麻混合物的实测值与真实值有一定偏差，经修正后与理论值一致，测试误差在0.5%内，准确度高。由表5可知，次氯酸钠法（25℃、20min）溶解桑蚕丝/苎麻混合物测得结果与真实值偏差较小，经修正后与理论值一致，测试误差也在0.5%内。试验结果说明，次氯酸钠法对测定桑蚕丝/亚麻混合物和桑蚕丝/苎麻混合物的含量是可行的。

5 结论

（1）试验探讨了在（25±2）℃，用次氯酸钠溶液溶解20min的反应条件下亚麻和苎麻样品的修正系数，亚麻为1.02，苎麻为1.01。

（2）试验表明，在（25±2）℃、20min的反应条件下，采用次氯酸钠法对桑蚕丝/亚麻混合物和桑蚕丝/苎麻混合物进行定量分析具有可行性。

（3）该方法为桑蚕丝/亚麻混合物和桑蚕丝/苎麻混合物定量分析提供了新的思路，填补了此类混合物溶解定量分析检测方法的空白。为进一步探讨蚕丝与某些其他纤维通过溶解法进行定量分析提供了参考。

参考文献：

[1] GB/T 2910.4—2009 纺织品 定量化学分析 第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）[S].

[2] GB/T 2910.1—2009 纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则[S].

[3] AATCC 20A-2014Fiber Analysis： Quantitative[S].

（作者单位：四川省纤维检验局）endprint