三氯乙酸/三氯甲烷在成分分析中的应用

易姣

摘要：

本文记录了三氯乙酸/三氯甲烷溶液的配制步骤及注意要点，并按照FZ/T 01057.4—2007《纺织纤维鉴别试验方法 第4部分：溶解法》对多种纺织纤维在该试剂中的溶解性能进行试验，将纺织纤维分别在三氯乙酸/三氯甲烷溶液与苯酚/四氯乙烷溶液、间甲酚这三种试剂中的溶解性能进行比较，得出了三氯乙酸/三氯甲烷溶液作为成分定性鉴别试剂优于其他两种试剂的结论，并对该试剂在混纺产品定量试验中的应用提供了新思路。

关键词：三氯乙酸/三氯甲烷；配制；溶解性能；定性；定量

1 引言

ISO 1833-25：2013 《纺织品 定量化学分析 第25部分：聚酯纤维和某些其他纤维的混纺物（三氯乙酸和三氯甲烷法）》中介绍了使用三氯乙酸/三氯甲烷溶液将混合物中的聚酯纤维去除、剩余其他纤维的定量方法。之前发布的国标及外标纺织品成分化学定性、定量方法中均未出现该试剂，三氯乙酸/三氯甲烷溶液的配制应注意什么问题？除了应用于ISO 1833-25：2013中提到的某些纤维（聚酰胺酰亚胺纤维、聚酰胺纤维、含氯纤维和改性腈纶）与聚酯纤维的二组分混合物定量，是否还能应用于聚酯纤维与上述纤维及其他纤维的三组分或更多组分的混合物定量分析？该试剂是否还可以應用于定性分析？各纤维三氯乙酸/三氯甲烷溶液中的溶解性能怎样？作者做了一系列试验及分析，并最终得到了答案。

2 试验部分

2.1 试剂和仪器

试剂：三氯乙酸、三氯甲烷，均为分析纯。

仪器设备：电子天平（精确到0.001g）、封闭电炉、镊子、25mL小烧杯等。

2.2 试剂配制

ISO 1833-25：2013中提供了三氯乙酸/三氯甲烷溶液的质量比为1：1，并没有提供配制的具体方法。试剂配制过程中发现三氯乙酸常温下为无色晶体，而三氯甲烷为无色液体。称取时各用烧杯称量相同重量的药品，然后将三氯甲烷液体缓慢倒入装有三氯乙酸的烧杯中。

配制中发现常温下三氯乙酸难溶解于三氯甲烷，并且由于溶解过程中烧杯外壁凝结水珠溶液温度变低，说明溶解过程中发生了吸热反应，此时应使用封闭电炉对溶液进行加热帮助三氯乙酸溶解。另外由于三氯乙酸、三氯甲烷均为有毒有害物质，使用时应注意充分防护。

由于该溶液易挥发并且对光敏感，所以溶液配制好后应装入密封棕色试剂瓶中待用。

2.3 溶解性能试验

2.3.1 试验方法

依据FZ/T 01057.4—2007，将少量纤维试样置于小烧杯中，注入适量三氯乙酸/三氯甲烷溶液，在常温下摇动5min，注意试样和试剂的用量比至少为1：50，观察纤维的溶解情况。

对有些常温难以溶解的纤维需做加温沸腾试验。将装有试样和溶液的烧杯加热至沸腾并保持一定时间（FZ/T 01057.4—2007中为3min，由于本溶液沸点低，易暴沸飞溅导致危险，需在烧杯中加入沸石并缩短加热时间）。

2.3.2 试验结果

各纺织纤维在三氯乙酸/三氯甲烷溶液中的溶解性能具体见表1。

由表1可以看出，三氯乙酸/三氯甲烷溶液可以在常温下溶解聚酯纤维、锦纶6、锦纶66、醋纤、三醋纤、氨纶、乙纶以及维纶，其他如天然纤维、再生纤维、无机纤维以及高性能纤维均不能溶于三氯乙酸/三氯甲烷溶液。

3 结果分析

由表2可知，各纤维在三氯乙酸/三氯甲烷溶液中的溶解性能和在苯酚/四氯乙烷溶液、间甲酚这两种试剂中的溶解性能相近。苯酚/四氯乙烷溶液以及间甲酚作为常用定性试剂，通常用于去除混纺产品中的聚酯纤维。例如在聚酯纤维与其他纤维的混纺产品中，聚酯纤维含量占总质量95%甚至更多的情况下，5%的其他纤维不容易被显微镜观察到，此时可用试剂将聚酯纤维去除，重新用显微镜观察法以及其他方法定性剩余纤维。由于此时已经去除了大部分干扰因素，从而能够对剩余的5%甚至更少的纤维进行更加准确的定性分析。

各纤维在三种试剂中的溶解性能的差异在于，使用三氯乙酸/三氯甲烷溶液时，聚酯纤维、锦纶6、锦纶66、醋纤、三醋纤、氨纶、乙纶以及维纶在常温下立即就能溶解，而在使用其他两种试剂时，只有煮沸的情况下上述纤维才能溶解。所以从能耗、溶解效率和安全性的角度来讲，使用三氯乙酸/三氯甲烷溶液定性优于其他两种试剂。

另外，由于已知各种纺织纤维在三氯乙酸/三氯甲烷溶液中的溶解性能，聚酯纤维、某些纤维（聚酰胺酰亚胺纤维、聚酰胺纤维、含氯纤维和改性腈纶）与其他纤维的三组分及以上混纺产品的定量分析可比照表1决定是否能够选用ISO 1833-25：2013。其他纤维的修正系数本文不再单独讨论。

4 结论

由以上试验及分析可以得出三个结论：

（1）配制三氯乙酸/三氯甲烷溶液时需进行加热才能使三氯乙酸充分溶解于三氯甲烷；由于三氯乙酸有强腐蚀性，三氯甲烷有一定毒性，配制时应做好人体防护措施；溶液配制好后应装入密封棕色试剂瓶备用。

（2）三氯乙酸/三氯甲烷溶液可作为苯酚/四氯乙烷溶液、间甲酚的替代试剂对纺织品进行定性鉴别，具有能耗低、效率高及安全性高的优点。

（3）由于三氯乙酸/三氯甲烷溶液可以溶解聚酯纤维，可应用于聚酯纤维和许多其他纤维混纺产品的定量分析，不溶纤维的修正系数还需进一步试验探讨。

（作者单位：福建省纤维检验局）endprint