ICP原子发射光谱仪使用经验总结

2018-02-05童冰

中国氯碱 2018年10期

童冰

（中国平煤神马集团开封东大化工有限公司，河南开封 475003）

为配合离子膜法烧碱生产，中国平煤神马集团开封东大化工有限公司于2006年购置一台美国PE公司的Optima2100DV型全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪（简称ICP），与空压机，冷却循环水配套使用，电脑软件控制，一次进样分析可同时测定多种金属元素,检出限低（10－9级），用来进行饱和食盐水和高纯盐酸中微量无机金属离子的日常检测。

1 影响因素

1.1 空气湿度造成的影响

湿空气进入ICP炉膛内时会损坏高频发生器，在湿空气环境下点火时，大功率高频低压震荡电源会增大点火功率，这样仪器长期在超负荷情况下工作会缩短寿命。若水汽直接凝结在高频发生器系统，能引起击穿事故。水汽凝结在光路系统光学镜片及金属支架表面，会影响光通量，还能引起镜片金属支架生锈腐蚀或者支架马达生锈，影响镜片定位准确性，从而产生分析误差，降低仪器分析性能。湿空气进入尾焰切割气供气系统，能粘结锈蚀内置电磁控制阀弹子，引起电磁阀失控，点火不成功，为安全起见，ICP室空气湿度应控制在40%～60%，无冷凝水出现为宜。

1.2 温度造成的影响

光路系统中的光学透镜对温度变化极为敏感，温差大时会轻微变形从而产生分光偏差，影响分析结果准确度。最佳工作温度为18～24℃，温度变化不大于3℃/h。

1.3 粉尘对ICP的危害

仪器内部及电路板积累粉尘，会降低ICP原子发射光谱仪抗湿度的能力，降低检测灵敏度，重则导致高频震荡器线圈击穿，粉尘积累到光学棱镜上时会降低光通量，甚至使检测器检测不到光学信号，得不出样品检测结果。粉尘污染到炉膛内，直接影响分析结果准确度。粉尘进入到尾焰切割气供气系统，能粘结锈蚀内置电磁控制阀，引起电磁阀失控，点火不成功。粉尘堆积在尾焰切割气喷嘴，轻者使尾焰切割不干净，产生样品信号自吸收，影响分析结果准确度，重则引发仪器自我保护功能启动，等离子体不能点火运行。为保障ICP正常运行，该公司依据现有条件，从以下几个方面进行防护，进门加玻璃隔断，双层窗户加窗帘，墙面净化，勤除尘，保持室内整洁。尾焰切割气供气管道加三级净化，空压机进气口加带除尘罩，排废气罩加防倒气板。实验结束30 min后再关闭强制排气。

1.4 冷却循环水水质对仪器的影响

冷却循环水是用来冷却高频震荡发生器系统的，冷却水流量不足会导致无法点火，并影响制冷效果，水质不达标则容易在水箱表面滋生微生物，可引起铜线圈腐蚀，影响高频发生器功能，导致点火困难，每月要更换一次循环水，并清洗水箱及水过滤器，使用去离子水更换。

2 出现的问题及解决措施

2.1 等离子体点火不成功

（1）购买质量合格的氩气，平时应储备1瓶质量合格的氩气备用。

（2）氩气管道可能有漏点或者压力低，应勤检查供气管道和减压器压力。

（3）冷却循环水流量不足，应加强对冷却水供给系统维护，调好水循环的水压，每月要更换一次循环水，并清洗水箱及水过滤器，使用去离子水更换。

（4）尾焰切割空气供给可能不足或者流量失控，水汽或粉尘进入到尾焰切割气供气系统，能粘结锈蚀内置电磁控制阀，引起电磁阀失控。应保持实验室干燥、环境洁净、无尘、无腐蚀，每次运行结束后，要把空压机放空排净。

（5）空气中水气是电子设备的最大危害因素，空气湿度大，易对仪器部件产生腐蚀。空气过于干燥，也容易产生静电,对仪器电子设备也有损害。保持ICP室空气干燥，湿度最好控制在40%～60%，无冷凝水出现。

2.2 冷却循环水压力不稳，温控失效

（1）水泵运行时长期震动可能导致控制电路螺丝松动，电线接头接触不良。应拿掉上面板，重新链接接线头，固定紧。

（2）震动可能导致温度传感器移位，温度测量错误。应使温度传感器复位，用电工胶带固定。

（3）冷却循环水中可能有机械杂质，冷却水很难做到一直纯净，少量的钠、钾、氯等无机离子会提高循环水的电导率，对铜线圈产生腐蚀，并使水中有微生物滋生。应及时清理水箱、水路管道，更换水箱内冷却水。

（4）散热器散热效果可能降低。应检查散热片，用毛刷进行清理。

3 维护保养做到位,保护仪器安全运行

分析仪器设备维护保养要到位，经常维护保养会延长仪器设备寿命，预防故障发生，保障仪器安全平稳运行。定期清理炉膛，用脱脂棉球蘸无水乙醇清洁RF线圈、石英套管及点火针。石英谱线观测镜片卸下来后和刚玉样品喷射管、石英矩管一起先用纯水冲洗，再放进稀硝酸中用超声波洗涤，然后用高纯水冲净晾干，每次重新安装好后都要重新进行光源校准，记下光通量。每次样品检测结束后，进样系统都要用高纯水和浓度为2%的稀硝酸交替冲洗5 min以上再关机，以消除进样系统对分析样品的记忆效应。每次运行结束后，都要把空压机放空排净，把蠕动泵管松掉，检查老化程度，弹性变差应立即更换，并及时做好完整的运行记录。