电感耦合等离子体发射光谱法同时测定岩石矿物中的钒和钴

2018-02-03孙爽

科技创新导报 2017年31期

孙爽

摘要：在地质找矿工作中，经常会遇到多种矿藏共存的情况，从提高矿产资源开发利用效率的角度，需要采用先进的方法技术，对多种矿物元素进行同时测定。本文讨论了利用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）对岩石矿物中的钒和钴进行同时测定的方法，就样品前处理及ICP-AES法的应用条件进行了研究。实验结果表明，这种方法具有较高的灵敏度，检出限分别为0.0006μg/mL和0.0007μg/mL，方法的测定精度在0.84%～1.70%。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱法岩石矿物钒钴

中图分类号：P574 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2017）11（a）-0095-02

ICP-AES法的基本原理，是原子或者离子本身具备较多的能级，对特定元素的原子或离子能够产生波长不同的特征光谱，通过对待测元素特征谱线的识别，能够进行相应的定性分析。作为一种发射光谱分析的方法，ICP-AES能够实现对多种元素的同时测定，而且ICP光源自吸现象小，使得ICP-AES校正曲线线性范围能够达到5～6个数量级，配合先进进样技术，可以实现对固体、液体和气体样品的直接分析。最近几年，我国的社会经济飞速发展，国家对于地质找矿工作愈发重视，要求更加准确、更加可靠的地质分析方法。与传统经典化学分析方法相比，ICP-AES法具备更高的效率和更低的成本，而且可以实现对于大量样品的同时分析，因此受到了越来越多的关注。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

电感耦合等离子体光谱发射仪（美国Perkin Elmer公司，Optima 2100DV型）、坩埚、天平、电热板、比色管（25mL）。对于不同的元素，仪器最佳工作条件不同，对于V元素，仪器设定波长309.310nm，RF功率1200W、载气流量0.80L/min，辅助气流量0.2L/min，冷却气流量13L/min，采用水平观测方式；对于Co元素，仪器设定波长230.786nm，RF功率1100W、载气流量0.86L/min，辅助气流量0.3L/min，冷却气流量14L/min，采用水平观测方式[1]。

在试剂选择上，包括V标准储备溶液（国家标物中心，100μg/mL），Co标准储备液（国家标物中心，100μg/mL），HCl、HNO3（优级纯），氩气（纯度>99.99），蒸馏水。对三种混合标准溶液进行配置，V溶液和Co溶液的用量依次为（0，0）、（1，1）、（10，10）。

1.2 样品分析

利用称量设备，称取0.20g样品，放入坩埚中（30mL），加入HNO3溶液5mL，将坩埚放置在电热板上，180℃加热10min。然后，再次加入5mL HF和2mL高氯酸，继续加热，直到溶液开始冒白烟，加入5mL HF。等到白烟消失，将坩埚冷却，继续加入1%HNO3 5mL，加热，待溶液沸腾，盐类完全溶解，利用蒸馏水对坩埚壁进行清洗，然后将得到的溶液转移到25mL比色管内，以水稀释到刻度，摇晃均匀，静置一段时间，等到溶液澄清后，依照之前提到的儀器最佳工作条件，进行样品的测定[2]。

2 结果与讨论

2.1 酸度影响

ICP-AES法中，选择HNO3作为样品溶液介质，考虑不同酸度条件下不同元素的光谱强度存在很大差异，需要研究V和Co在不同酸度条件下光谱强度的变化，以确保测定结果的准确性。从研究结果分析，在酸度不超过15%的情况下，V和Co的光谱强度不会受到很大影响，这里将酸度确定为10%。

2.2 基体干扰

以ICP-AES法对岩石矿物中的V和Co进行同时测定，部分含量较高的元素如Mg、Ca等，都会对最终分析结果产生影响，导致结果偏低。相关实践表明，Mg的干扰最明显，需要对仪器工作条件进行优化，结合基体匹配法，对干扰进行消除[3]。

2.3 检出限

依照预先设定好的步骤进行分析测定，可以得到待测元素的检出限以及测定范围（见表1）。V、Co元素检出限可以经由取5次标准偏差SD平均值，乘以3得到。

2.4 准确度

从验证测定结果准确性的角度，依照上文提出的测定方法、工作条件，对标准物质样品分别进行6次平行测定，结果表明，利用ICP-AES法测定Ni和Co的理论值为0.05和0.01，实测平均值分别为0.0475和0.0103，准确度良好。

2.5 精密度

同样依照上述方法及条件，对两个不同的硅酸盐矿物样品进行分析，同样进行6次平行测定，以此来对结果的精密度进行检验。测定结果见表2。

3 结论