液相色谱测定水中苯胺在应急监测中的应用
2018-02-02齐翠翠
齐翠翠
(新疆昌源水务科学研究院(有限公司) 新疆乌鲁木齐 830000)
引言
近年来,因水中苯胺造成的环境事故愈发增多,对水体环境产生了不小伤害,在此形势下,对水中苯胺的深入检测方法越发受到人们关注。水中苯胺检测方法主要为气相色谱法、液相色谱法以及分光光度法等,在测定水中苯胺过程中,应根据实际情况,而对以上方法进行有的放矢地运用,从而使环境应急监测需求可以获得满足。本文以液相色谱直接测定水中苯胺实验部分为出发点,着重探讨液相色谱直接测定水中苯胺在应急监测中的应用。
1 实验部分
就实验部分而言,对试剂及仪器的配备是必须的,在液相色谱直接测定水中苯胺仪器配备中,可进行荧光检测器、进瓶小样以及一次性过滤器的配备。
采集水样一般储存在玻璃瓶内,因水中苯胺极易降解,所以结束采集后,应及时对其进行测定,以保障测定结果的准确性。若有其它因素阻碍,未能及时实施测定,则应将其冷藏至4摄氏度环境之内,并要注重避光。要注意的是,其虽处于冷藏环境之下,但这并不代表着对其测定时间可以无限延长,其时间范围应为24小时之内。
在样品预处理过程中,取1至2毫升水样,过滤到小瓶中,等待测定。当水样呈现出污水状态,并存在一定程度漂浮物时,应取约为5毫升水样。
色谱条件分析,流动相:把磷酸盐和甲醇溶液以一定体积混合,并保持住一定流速、进样量[1]。借助二极管阵列检测器,来实现对水中苯胺物质的有效采集,将紫外线吸收波长极限状态予以确定,进而为最优波长提供重要判断依据。再者,为使最优波长得到确定,应对同一浓度的水中苯胺进行荧光检测,最终根据检测结果,选择出最优检测条件。
2 液相色谱直接测定水中苯胺在应急监测中的应用
2.1 样品分析
应急事件的出现,势必会给水质带来伤害,对人们赖以生存的饮用水产生威胁。所以,为使应急事件得到抑制,首要应对样品进行有效分析,利用液相色谱荧光检测方式,来开展水源地等位置的应急监测,并依据此得出相应测定结果,以便为环境管理部门监测提供关键数据。
2.2 质量控制
在监测过程中,就其方法来说,主要运用了加标回收率、有证标准物以及平行双样测定等。当曲线浓与度校浓都为12次时,其监测结果误差为-2.5%至4.0%。在测定加标回收率10次时,其结果显示,加标回收率在90%至105%之间。平行双样测定为35次时,其结果误差约为0%至3%。在实际监测过程中,校正一次曲线浓度,需借由10个样品测定,这样才可对定量准确性予以保障。分析平行双样结果,充分表明了这一方法具备良好稳定性,同时也具备十分优质的加标回收率,以实现对日常、应急监测的需求。
质量控制图可直观对数据变化进行描述,并能够在最短时间内实现对误差变化的有效分析。对此,应采用符合相关标准的苯胺样品来制作质量控制图,在应急监测中,设置间隔时间为12小时,作为每次样品测定时间[2]。以24小时测定结果为依据,进行质量控制图的绘制,能够得到这一结果:苯胺样品都分布于合理区域内,质量控制图并未存在辅助线区间外的状况,中心线前后侧也未存在九点连续状况。对单值质量控制图结果的肯定,表明在这一次应急监测中,苯胺稳定状态的保持,对其测定结果的准确程度予以证明,进而也表明了这一方法得到有效性与可靠性。
2.3 监测结果
在本次应急监测中,针对苯胺造成的环境事故,主要是通过活性炭吸附等方式来消除其中污染物质的。在污染偏严重区域,苯胺浓度出现了较为明显的下降,这进一步表明,该项应急方式的有效作用得到了发挥[3]。在此情况下,苯胺浓度也已低于相关标准的限值,在水体自净功效与应急方式共同作用之下,苯胺浓度也随之呈现出平稳下降趋势,并在大概10天时,出现最明显下降,第12天时也未存在升高状况,这表明水中苯胺含量已处于安全状态,同时也表明这一方法值得在应急监测中实施广泛应用。
结语
总而言之,在应急监测中液相色谱直接测定水中苯胺的应用,对苯胺准确测定结果的产生极为有利。通过对这一方法的有效运用,有助于在短时间内获得测定结果,以便为环境部门提供关键数据,避免加剧因苯胺浓度过高,而对水质环境产生的危害,发挥出应急措施对苯胺的评估作用,最终实现应急措施的高效性与优质性。
[1]冯媛,杨丽丽,马玲,等.液相色谱直接测定水中苯胺在应急监测中的应用[J].河北工业科技,2016,33(06):519-524.
[2]陈昀.环境样品中硝基苯胺类化合物的液相色谱测定方法研究[D].浙江师范大学,2013.
[3]顾海东,尹燕敏,秦宏兵.超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水中的苯胺及联苯胺[J].环境监控与预警,2012,4(01):24-26.