浅谈高频红外法测定石墨矿中固定碳的影响因素

2018-01-25陈欣娟

中国建材科技 2018年6期

邹芳陈欣娟郑妮

（1陕西煤田地质化验测试有限公司，陕西西安 710054；2国土资源部煤炭资源勘探与综合利用重点实验室，陕西西安 710054）

0 前言

石墨是碳元素的结晶矿物之一，具有润滑性、化学稳定性、耐高温、导电等优良性能，其应用领域十分广泛。如用于生产碳素电极、电极碳棒、电池，制成的石墨乳可用作电视机显像管涂料，制成的碳素制品可用于发电机、电动机、通讯器材等诸多方面。随着新能源、新材料产业的崛起，石墨矿产品尤其是下游深加工制品越来越引起关注，正逐渐成为国防、航天、新材料等领域不可替代的重要材料。石墨矿中的碳主要由三种碳构成：固定碳、有机碳、碳酸盐碳。固定碳含量的高低是工业上评价石墨矿品位的主要依据，也是石墨矿床被开采、加工和利用的重要指标。高频红外法测试石墨矿中固定碳含量以其检测速度快，重复性好等特点，被使用于生产工作中，作者结合工作实际，对该方法测试石墨矿中固定碳的影响因素进行分析，并提出相应的改进措施。

1 高频红外法测试石墨矿中固定碳的实验方法

第一步前处理：在瓷坩埚中准确称取（30-50）mg试样，配制（1+1）硝酸溶液，逐滴加入，使其充分反应；然后将电热板温度设置在80-100度之间，慢慢烘干，再滴加蒸馏水洗涤试样，用PH试纸检测滤液显示中性为止。然后将其移至马弗炉中灼烧，马弗炉温度不宜太高，通常设置为350度，且马弗炉的炉门应半开，灼烧2h左右，取出冷却备用。

第二步，测定时应先在通氧条件下预热半个小时，每一个待测样品中加入助溶剂，用前处理过的石墨矿标准物质进行系统校正，然后开始待测样品的检测，同时做空白实验。

2 试验设备及试剂

HCS-KR205型碳硫测定仪；Ø25×25mm碳硫分析仪专用坩埚；分析天平：感量0.1mg）；马弗炉；可控温电热板。

1+1硝酸；助溶剂：铁屑：w（c）＜0.0005%；w（s）＜0.0005%；钨粒：（w （c）＜0.0008%；w（s）＜0.0005%，粒径为0.35mm-0.83mm）；锡粉：20目-40目；石墨矿标准样：GBW 03118、GBW 03119、ZBM154；分析气：氧气，纯度≥99.5%。

3 影响实验结果的因素分析

3.1 分析样品质量产生的影响

分析样品的质量对高频红外法测定石墨矿中固定碳含量有着直接的影响，通常分析样品的质量高，往往因添加的助溶剂不足导致分析测试不完全而偏低或者导致吸收峰拖尾，对分析结果产生不利影响；分析样品的质量太少，可能会造成样品代表性不够，失去检测的意义，因此采用高频红外法对于石墨矿样品进行固定碳的测定时，必须控制好样品的分析质量。笔者根据日常生产工作经验，一般石墨矿分析样品称取质量范围在（30-50）mg均可。为了减少称量误差，选择精度较高的万分之一的电子天平，确保称量准确性。

3.2 坩埚的前处理带来的影响

通常购买的瓷坩埚，或多或少含有一定量的碳和硫，对于低含量的石墨矿固定碳含量的测试，往往因坩埚空白值偏高，吸收峰拖尾严重，因此在使用以前必须置于1200度左右的马弗炉内灼烧2h，尽可能减小对分析结果的影响。另外，测定石墨样品中固定碳时，需要用蒸馏水洗涤数次，因此坩埚的透水性必须要好。

3.3 样品的预处理产生的影响

样品在前处理滴加硝酸时，必须慢速滴入，防止因碳酸盐含量高，导致样品飞溅，对结果产生负误差。转移至高温炉中灼烧时，炉温不能太高，一般温度控制在350度左右，温度太高，样品表层固定碳容易被氧化，对结果也产生负误差。并且炉门应半开着灼烧，以便于充分赶走有机碳。

3.4 助溶剂对分析结果的影响

助溶剂通常使用的是铁粉、锡粒和钨粒，主要是使样品燃烧更加充分。但助溶剂本身也会对石墨矿样品的分析结果带来误差，尤其低含量样品。通常助溶剂的加入量不带入计算，因此在生产过程中，每一批待分析样品，必须同步做空白实验，以扣除助溶剂对样品产生的正误差。

3.5 样品燃烧粉尘对分析结果影响

由于石墨矿样品属于低电磁感应样品，在进行样品分析时必须加入助溶剂助燃，这样就极易产生Fe2O3及WO3粉尘，附着在过滤器及石英管内壁。长时间不清洗，对碳硫分析结果产生不利影响。HCS-KR205型高频红外碳硫分析仪每连续分析10个样品时要吹扫一次。遇到高含量样品时不仅要对粉尘进行彻底清理，还应对石英矩管进行高温空烧处理，以便更好地消除记忆效应。