气相色谱技术在农产品检测中的应用

一、气相色谱技术简介

（一）气相色谱的概念

气相色谱主要是通过使用惰性气体来构建起一个流动相的色谱，所选择的气体主要有氮气和氢气。这些气体的应用能够将样品更好地传送到整个系统中，并且能够把混合物分离成一些独立的化合物。

（二）气相色谱的工作原理

在对气相色谱技术进行实际应用的过程中，可以对各组样品在色谱柱中分配系数不同的特点加以利用，由于在气体气化之后载体会将他们直接传输到色谱柱中，将各组样品进行多次分配，实现吸附和脱附以及放出的过程。由于各组样品在吸附能力方面存在着一定的区别，所以在色谱柱中的实际运行速度也存在着一定的差异。过柱之后这些气体可以形成分离的状态，这个时候再运用检测器来进行色谱柱中离子信号信息的检测，记录器能够对混合物中的各个组分进行自动记录，整个流程完成之后就实现了对残留农药的检测。

（三）气相色谱的特点

气相色谱技术的分离效率比较高，能够实现复杂混合物和异构体以及有机同系物等混合物分离。另外，由于气相色谱技术的灵敏度比较高，可以检测出μg/g＜（10～6）级别甚至ng/g（10～9）级别的物质量。气相色谱技术还具有较快的分析速度，一般只需要几分钟到几十分钟就能够将一个试样分析完。气相色谱技术还具有应用范围广的特点，应用这种检测技术能够对所有沸点低于400 ℃的有机或者无机试样进行分析。

二、气相色谱技术应用中的关键技术

（一）固相萃取法

固相萃取法检测技术具有一定的成熟性，这种方法主要是依靠固体吸附剂对混合物样品中的目标物质进行吸附，进而实现目标物质与样品基质完成分离。对样品进行吸附的过程可以应用热解的方式或者洗脱程序。在对固相萃取法进行实际应用的过程中所依靠的是液-固相色谱理论。需要运用选择性吸附或者选择性洗脱的方式实现样品的富集和分离以及净化，这种萃取法是液相和固相相结合的物理萃取过程。

（二）凝胶渗透色谱法

利用这种方法的主要依据是凝胶自身有很强的化学惰性，在对凝胶进行应用的时候能够起到吸附、分离以及离子交换等作用。应用这种方法主要是把被测样品输入到不同孔径的色谱柱之中，在柱中孔径分子之间能够自由通行，离子之间的间隙较大并且粒子内的间隙比较小。在样品溶液穿过凝胶颗粒之后，体积大于凝胶孔隙的所有分子都会被排除到粒子孔的外面，这样能够使大分子在粒子之间以较快的速率通过，而小分子可以以较低的速率在粒子孔内通过。应用这种方式的主要目的是对样品中的高分子干扰物进行排除，进而使样品得到净化和分离。在当前科学技术越发趋于自动化的情况下，凝胶渗透色谱法的耗时短、应用效率高以及使用成本低的优势成为了这种技术被广泛使用的重要原因。

（三）超临界流体萃取法

超临界流体萃取法具有极高的分离和提取特性，在进行实际应用的过程中，能够替代有机溶剂来实现农产品检测过程中的环保举措，最大程度地降低环境污染。当超临界流体超过了气体和液体混合物的压力或者温度的临界点的时候，其密度会逐渐趋向于液体状态，而其扩散的系数和黏度会更加接近气体形态，流体的属性会介于液体和气体之间。超临界流体萃取法主要是应用超临界流体作为溶剂，对某一有效成分进行提取和分离。在进行实际应用的时候大都选用二氧化碳，应用二氧化碳的主要原因是因为二氧化碳的临界温度比较低，且二氧化碳无毒性，比较容易提取，在进行具体应用的时候能够提高对农产品检测的质量和效率。

三、气相色谱技术在农产品检测中的应用

（一）农药残留中有机磷和有机氯的主要种类

有机磷农药主要有甲胺磷、氧化乐果以及较为常用的甲拌磷和敌敌畏等，有机氯农药主要包括联苯菊酯、六六六以及滴滴涕等。

（二）样品的处理

1.试样制备。检测人员要严格按照国家的试验标准对水果样品和蔬菜样品进行制备，在洁净的案板将样品切碎和混匀，用打浆机将其粉碎，制成待测样品。

3.样品提取。准确称取25.0 g样品，然后再加入50 mL乙腈，用匀浆机匀浆提取2 min后用滤纸进行过滤，滤液收集到装有5 g的氯化钠的具塞量筒中，然后将其盖上瓶塞震荡1 min，在室温的情况下将其静置30 min，使乙腈相和水相分层。

3.样品净化。此实验主要是对凝胶渗透色谱法进行利用，实现对液体的净化。首先要准确吸取10 mL的乙腈溶液，将其倒入到容量为50 mL的烧杯之中，然后采用水浴蒸的方式将样品中的水分进行蒸发，等到蒸干之后再向烧杯中加入2 mL的正己烷，用铝箔纸进行封口，在经过超声波进行超声处理之后等待净化，对有机磷中加入2 mL的丙酮，然后再用铝箔纸进行封口，之后用超声波进行超声震荡处理，最后通过一次性针管吸取一定量的溶液并注入到容量为2 mL的进样瓶中等待检测。

（三）样品检测

气象色谱仪对样品进行检测，对样品溶液中的未知组分进行检测保留时间，然后将其与标准溶液中同一色谱柱中的保留时间进行对比，根据进入检测器的先后次序，经过对比对样品溶液中的各个组分类别进行区分，根据峰高度和峰面积来对各个组分的含量进行计算。如果二者的保留时间在5 min以内，则将其判断为农药，并且利用外标法来对农药的含量进行定量，最后应用加标方式来对回收率进行测定，这样能够在最大程度上提高检测结果的准确性和真实性。