130 ℃ 80 min测定粮食水分方法可行性的探讨

2018-01-15唐政魁大连市旅顺口区粮油检验监测站

食品安全导刊 2017年36期

□ 唐政魁赵楠阎伟大连市旅顺口区粮油检验监测站

1 引言

2016年8月31日国家发布了新标准GB 5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》，代替了GB 5497-1985《粮食油料检验水分测定法》，并于2017年3月1日起实施。笔者对新标准中适用于粮食水分测定的《第一法直接干燥法》进行了试验验证，整个测试过程用时均在7小时以上，耗时费能，工作效率较低。针对这个问题，探讨一种测定水分的新方法，既保证检验结果在误差范围之内，又缩短测定时间、节省能源。

用小麦粉、玉米、大米、稻谷、小麦作为样品进行了多次水分测定的试验，在熟练掌握了直接干燥法之后，在同等试验条件下，对同一个样品用四种方法进行水分测定试验。四种方法分别是直接干燥法、定温定时烘干法，同时，在旧标准定温定时烘干法的基础上，延长烘干时间，分别在130 ℃下烘干60 min和80 min，即采取130 ℃ 60 min和130 ℃ 80 min方法进行水分测定。基本过程如下。

2 试验样品

LS17JM011（大米）、LS17Y039（玉米）、LS17JF006（小麦粉）、LS16D001（稻谷）、LS16X003（小麦）。

3 试验环境

温度16～22 ℃，湿度23%～30%。

4 试验仪器和工具

（1）扁形铝盒：直径为6.5 cm、4.5 cm。

（2）电热恒温鼓风干燥箱：DHG-9123A（校准有效期至2017年5月14日）、DHG-9030A（校准有效期至2017年5月14日）。

（3）3310实验磨。

（4）干燥器：内附有效干燥剂。

（5）电子天平：感量为0.1 mg、1 mg。

5 试验方法

5.1 直接干燥法

取在105 ℃干燥箱中烘至恒重的铝盒（直径6.5 cm），分别称量磨细颗粒小于2 mm的试样4 g左右（大米、玉米、稻谷、小麦），精确至0.000 1 g；称量试样5 g左右（小麦粉），精确至0.000 1 g。然后置于105 ℃干燥箱中，第一次干燥4 h、冷却0.5 h称重，第二次干燥1 h、冷却0.5 h称重，第三次干燥1 h、冷却0.5 h称重，第四次干燥1 h、冷却0.5 h称重（小麦粉试样烘至第二次就恒重了，大米和玉米试样烘至第三次就恒重了，稻谷和小麦试样烘至第四次就恒重了），直至前后两次质量差不超过2 mg即为恒重，取较小的一次称量值计算。

5.2 定温定时烘干法（130 ℃，40 min）

取已烘至恒重的铝盒（直径4.5 cm），称量磨细颗粒小于2 mm的定量试样2 g（大米、玉米、稻谷、小麦、小麦粉），准确至0.001 g，置于130 ℃干燥箱中，烘40 min后取出放入干燥器内冷却，然后称重、计算。

5.3 定温定时烘干法（130 ℃，60 min）

取已烘至恒重的铝盒（直径4.5 cm），称量磨细颗粒小于2 mm的定量试样2 g（大米、玉米、稻谷、小麦、小麦粉），准确至0.001 g，置于130 ℃干燥箱中，烘60 min后取出放入干燥器内冷却，然后称重、计算。

5.4 定温定时烘干法（130 ℃，80 min）

取已烘至恒重的铝盒（直径4.5 cm），称量磨细颗粒小于2 mm的定量试样2 g（大米、玉米、稻谷、小麦、小麦粉），准确至0.001 g，置于130 ℃干燥箱中，烘80 min后取出放入干燥器内冷却，然后称重、计算。

5.5 结果计算

结果计算公式为：

6 试验结果比对（新标准方法-直接干燥法试验结果与其它三种方法试验结果相比较）

试验结果综合表如表1所示。

（1）从综合表中看出，新标准GB5009.3-2016直接干燥法的试验结果高于旧标准GB5497-1985定温定时烘干法（130 ℃，40 min）的试验结果，且相差很大。以大米为试样两者最大相差0.79%，以玉米为试样两者最大相差0.63%，以小麦粉为试样两者最大相差0.29%，以稻谷为试样两者最大相差0.52%，以小麦为试样两者最大相差0.44%。

（2）从综合表中看出，定温定时烘干法（130 ℃，60 min）的结果与新标准GB5009.3-2016直接干燥法的结果相差较大。以大米为试样两者最大相差0.34%，以玉米为试样两者最大相差0.23%，以小麦粉为试样两者最大相差0.19%，以稻谷为试样两者最大相差0.37%，以小麦为试样两者最大相差0.34%。

表1 试验结果综合表

（3）从综合表中看出，定温定时烘干法（130 ℃，80 min）的结果与新标准GB5009.3-2016直接干燥法的结果相似，以小麦粉为试样两者最大相差0.09%，以大米为试样两者最大相差0.14%，以玉米为试样两者最大相差0.08%，以稻谷为试样两者最大相差0.17%，以小麦为试样两者最大相差0.14%。达到了国家所规定的双实验误差不超过0.2%的要求。

（4）从综合表中看出，以稻谷和小麦为试样使用定温定时烘干法（130℃，80 min）所得出的试验数据均高于使用新标准GB5009.3-2016直接干燥法的试验数据。