气相色谱法检测食品中的丙酸及其盐类

□ 孙路明 杨滨银 阿克苏地区疾病预防控制中心

食品是各种生产和生活的基本保证，是关乎我国人民生活的大事。食品作为保证国家稳定和社会发展的重要基础，安全和营养已经成为社会关注的主要问题。因此食品检测就起到十分重要的作用。通过食品检测能够有效将其中有害于身体的物质及时检测出来，避免对身体造成伤害。在众多的检测技术中，气相色谱检测技术由于容易操作，检测成本低廉，在食品检测中具有突出性的优点[1]。基于此，本文作者主要就色谱技术对食品中丙酸检测以及盐类物质的检测的相关内容进行探讨。并结合近些年来暴发的食品安全问题进行进一步的讨论。

1 丙酸及盐类概述

丙酸以及盐类是一种新型的高效防腐剂，在近几年里比较流行，其对霉菌以及革兰氏阴性杆菌有较强抑制作用，但是对酵母等无效。因此，该防腐剂广泛被广泛用于食品以及化妆品中[2]。根据相关规定，在生湿面等制品中，丙酸以及钠盐的含量不超高0.25 g/kg,在原粮中的含量不超过1.8 g/kg。目前，在我国常使用的检测方式有气相色谱法以及液相色谱法等。现如今，根据国家相关规定，样品中的丙酸主要采用蒸馏法来提取，然后用气相色谱法来对其进行测定，或者采用直接浸取法，再使用气相色谱法来对其进行检测。两种操作方式有各自的特点，具体如下。

①水蒸气蒸馏过程中会蒸发出其他挥发性干扰物质，并且需要将所有丙酸都提取出来，取样量大。②直接浸取回收率高，但存在较多干扰。③气相色谱法灵敏度、分离度高，但其操作具有一定难度，不容易顺利检测。④液相色谱法操作容易，仪器普及率较高，但对肌酸类灵敏度、分离度较低。

2 气相色谱法概述

2.1 气相色谱技术基础概念

气相色谱法是色谱法的一种，是以惰性气体作流动相来对样品进行分析。所谓气相色谱技术，即利用气相色谱仪对气体或液体样品进行组分分析。气相色谱技术主要用于检测气体混合物、易挥发的液体或固体，也能用于较为复杂混合物的检测[3]。目前，气相色谱法是所有色谱法中最广泛使用的一种分析方法。

2.2 气相色谱的基本原理

混合物在气体流动性的带动下，流经一种固定的液体时，由于各个固体各个部分的作用力不同，所以各组停留在固相中的时间就有差异，以此将各个混合物分离开来，并将分离后的分离物按照一定的次序来实现非电量转换，转换为相应的讯号进行计算。

3 气相色谱技术在食品检测中的应用

根据相关资料统计显示，我国市场上常用的使用添加剂达到2 000多个种类，由于食品添加剂的功能各异，有些甚至在单一食品中出现几种或者几十种食品添加剂。

4 结果和分析

4.1 标示物的选择

水蒸气蒸馏提取法是指在磷酸作用下，将丙酸盐还原为丙酸，再利用丙酸与水共沸的特性来将其提取出来。丙酸及其同系物具有类似性质，所以使用该方式可以提取丙酸，并且在测定时进行内标校正。

4.2 蒸馏体积的选择

该研究可以得出蒸馏体积对测定结果的影响。回收率大小与蒸馏液中丙酸的残留积之间的关系呈曲线关系。一般来说，蒸馏液的体积在250 mL左右，这个时候丙酸的回收率最高。

4.3 色谱条件的选择

该研究主要使用耐水性的FFAP毛细血管气相色谱柱对蒸馏液中的丙酸进行分析，使用梯度升温程序对没有实际样品进行测试，分离度满足实际工作需要。分离效果如图1。

图1 生湿面制品样品溶液气相色谱

4.4 标准曲线与最低检出限

在规定的色谱要求范围内，对原有的标准溶液进行测定，并按照以下回归方程进行计算：

y=0.0438x+0.023（线性相关系数为0.999 8，并按照信噪比S/N=10）。

用该方法计算出丙酸的最低定量为0.025 g/kg。

4.5 精密度与加标回收试验

在该实验中，分别采用2种代表性的样品并对不同等级的精密度和相关参数进行回收，其中精密度分为高、中、低三个等级。

5 结语

近年来，随着新型技术的引入与应用，我国气相色谱技术不断更新与进步，检测技术得到不断提升。在使用的过程中由于气体混合物比较容易挥发，因此气相色谱技术在固体和液体中广泛应用，特别是在一些复杂性的混合物中应用更加广泛。由于大多数的食品添加剂中都是一些对人体有伤害的物质，在食品检测中使用气相色谱检测技术来对食品安全进行检测能够有效检测食品中的不安全物质，该技术在已经成为我国不可或缺的一项检测技术。

[1]方道赠,隋玉杰,项林敏.化妆品中丙酸及其盐类检测方法的研究[J].广东化工 ,2016(18)：77-78.

[2]王瑞,何涛.食品中的丙酸本底含量及产生机理研究进展[J].中国调味品 ,2015(9)：104-108.

[3]钱振杰,陈敬,张恒.气相色谱法测定食品中丙酸及其盐类[J].安徽农业科学 , 2014(16)：5231-5232.