真空蒸发法制备ZnO薄膜的研究

2018-01-12刘盛意王祉鑫李金玉

信息记录材料 2018年3期

刘盛意，王祉鑫，李金玉，刘闯

（大连东软信息学院辽宁大连 116000）

1 引言

氧化锌在光电领域的研究是最近10年才逐渐兴起的。作为一种多用途宽禁带半导体材料，ZnO的价格低廉、绿色环保，而且具有很高的热稳定性和化学稳定性，因此一直是国内外学术界研究的焦点。ZnO薄膜应用很广泛，如：橡胶、陶瓷和涂料等常用的工业领域。而要实际应用于器件当中，就要制备出高质量的ZnO薄膜。因此，通过实际制备出高质量的ZnO薄膜对ZnO的应用会有重大的作用。

2 ZnO薄膜的制备

2.1 制备方法

本文采用的是热蒸发方法制备ZnO薄膜，热蒸发方法制备ZnO薄膜具有操作简单，价格低等优点，因而适合应用于工厂的批量生产。本次实验采用两种方法制备ZnO薄膜，一种是直接氧化法，另一种是分步氧化法。直接氧化法是对制备好的蒸镀上Zn的载玻片进行直接一次氧化（本实验选择400℃）60min。分步氧化法是首先在低温区域（本实验选择250℃）氧化30min。之后，再在较高温区域（本实验选择400℃）氧化30min。

2.2 制备装置

热蒸发技术制备ZnO薄膜采用的装置主要有蒸发系统和氧化系统。其中真空蒸发沉积设备操作简单，步骤少，而制备的ZnO薄膜可达到高质量，又可准确控制薄膜厚度，且快速，高效率，是当前制备薄膜最常用的方法。氧化系统就是让反应室中含有氧气。在反应过程中，维持适当温度和氧气的环境，从而让使得材料能够充分接触到氧原子，在适当的温度下与材料发生反应，将材料进行氧化。我们采用的氧化系统，型号为SK2-2-12的管式电阻炉。

3 不同ZnO薄膜制备方法特性分析

3.1 ZnO薄膜的晶体结构比较

图1为应用不同的氧化方法，形成的ZnO薄膜XRD衍射谱对比图。其中，图中样品A、B分别应用直接氧化方法和分步氧化方法制备得到。

图1 不同氧化方法下，ZnO薄膜的XRD衍射谱图

从图1中可以看出，在2θ=34.4°处样品A和样品B均有衍射峰的出现，且衍射峰非常明显。对应于纤锌矿结构(002)面的衍射峰，且该峰在XRD衍射图谱中占有主导位置，可得知无论采用何种氧化方法，最终制备得出的晶体结构都为六方纤锌矿结构，且该晶体结构具有沿(002)晶面择优生长特性。由此得出，分步氧化制备出ZnO薄膜的XRD衍射谱比直接氧化氧化制备出ZnO薄膜的XRD衍射谱强。另外，样品A，B对应的ZnO的（002）衍射峰的半高宽分别为A：0.56727；B：0.53953。通过以上数据可以明显得出，在相同条件下，直接氧化法得到的样品A半高宽比分步氧化法得到的样品B半高宽大。分步氧化法制备的样品B，有好的结晶质量。

3.2 ZnO薄膜的光学性质和电学性质比较

图2 ZnO薄膜的光学透射谱

图3 ZnO薄膜吸光谱

从图2 ZnO薄膜的光学透射谱可以得出，在400nm到800nm波长范围，采用分步氧化法和采用直接氧化法制备得到的ZnO薄膜，薄膜的平均透过率大于80%，这说明，在可见光区ZnO薄膜有良好的透光特性。在可见光范围内，样品B的ZnO薄膜透光谱较平滑。由此可以得出，在相同的温度下，应用分步氧化法制备得到的薄膜透过率优于应用直接氧化法制备得到的薄膜透过率。

从图3 ZnO薄膜吸光谱可以得出，在400℃下直接氧化法和分步氧化法沉积得到的ZnO薄膜吸收边波长为365nm。当波长小于380nm，吸收系数α很高。在400oC下，将本文通过直接氧化法与分步氧化法制备得到的ZnO薄膜吸收系数进行比较，直接氧化法得到的吸收系数大于分步氧化法。但是当波长超过400nm后，吸收系数α变低。与透射光谱结合分析可以得出，薄膜的光学透射谱与吸光谱是相对应的。

3.3 实验结果及分析

由下表1可知样品A、B的HALL测试结果：

表1 样品的HALL测试结果

样品A和样品B，在400℃下，在迁移率、电阻率和载流子浓度等特性应用分布氧化法制备得到的样品明显优于应用直接氧化法制备得到的样品。这表明采用分步氧化的方法可以提高薄膜的结晶质量。

综合前面XRD衍射谱，吸收光谱和透射谱的曲线，可以得出相同温度和环境条件下，应用分步氧化法制备得到的薄膜质量明显优于直接氧化法制备得到的薄膜质量。原因是，Zn在直接氧化的过程中蒸气压高，氧化后在薄膜表面沉积形成了ZnO小颗粒，使薄膜表面结构被破坏，结构变得疏松，大小不等，且未在不同位置均匀分布。因此直接氧化法制备得到的薄膜迁移率低，载流子复合中心较多，导电性很差。但是应用分步氧化法制备得到的ZnO薄膜，在低温环境形成薄层ZnO，从而避免制备产生的Zn蒸气从薄膜中跑出，对高温氧化过程的样品表面进行保护，可获得较高的迁移率。