车库式干发酵装置密封性能试验研究

李瑞容， 孔 伟， 曲浩丽， 王鹏军， 曹 杰， 赵维松， 韩柏和， 陈明江， 朱德文， 陈永生

(农业部南京农业机械化研究所， 南京 210014)

车库式干发酵装置密封性能试验研究

李瑞容， 孔 伟， 曲浩丽， 王鹏军， 曹 杰， 赵维松， 韩柏和， 陈明江， 朱德文， 陈永生

(农业部南京农业机械化研究所， 南京 210014)

为了提高车库式干发酵库的密封效果，降低“M”形充气密封系统的泄漏率，文章在自制的车库式干发酵装置上采用绝对压力衰减法进行了“M”形充气密封系统泄漏率试验。采用响应面Box-Behnken模型对密封系统的工作参数进行了试验研究，以充气压力、密封介质压力、密封间距为影响因素，以泄漏率为考察目标，建立了多元数学回归模型。试验结果表明：泄漏率的影响显著顺序依次为密封间距、充气压力、密封介质压力，其中密封间距和充气压力为极显著影响因素；最优工作参数组合为充气压力0.22 MPa，密封介质压力1000 Pa，密封间距5.50 mm，此时泄漏率为20.65 PaL·s-1，验证试验值与模型预测值的相对误差约为4.45%。试验结果为寻求低泄漏率、高稳定性的充气密封系统的工作参数提供参考。

车库式干发酵； 充气密封； 泄漏率； 响应面分析； 优化

我国每年产生大量的畜禽粪便、农作物秸秆、果蔬残渣等有机废弃物，其中主要农作物新鲜秸秆的含水率约50%～70%，果蔬残渣的含水率约85%～95%，适用于高浓度的厌氧干发酵技术[1-3]。目前，干发酵工程不断向规模化、大型化、自动化发展[4-7]，发酵装置的密封系统面临着密封面积大、泄漏率较高、安装质量差等问题，充气式密封技术由于其操作简便、能耗低等优点得到广泛应用[8-11]。

国内外学者针对干发酵装置的充气式密封技术开展了相关研究，德国BEKON[12-13]发酵门采用镶嵌式充气和压条密封圈组合式密封，液压驱动；韩捷[14]等采用充气式夹紧密封方式对敞口式覆膜槽生物反应装置进行密封，密封面较大；赵国明[15-16]等在地面车库型发酵槽敞口处采用辅助加强膜式封口、双闭合液涨式密封结构，适合南方地区；朱德文[17]等研究开发了柔性顶膜车库式干发酵装置采用复合“M”形气涨式机械压紧密封系统，并运用有限元法分析密封圈内接触应力分布规律；尹福斌[18]研究温度和相对湿度对沼气贮气膜气密性的影响规律。从国内外的研究和技术现状看，国外的干发酵密封技术仍存在投资高、设备结构复杂、运行维护要求高等问题；国内干发酵装置的密封技术研究鲜见报道，上述的几种密封技术的研究只停留在工程应用，缺乏对密封装置结构和工作参数的定量试验与优化。因此，笔者采用绝对压力衰减法，以泄漏率为响应值，利用Box-Behnken模型分析了充气压力、密封介质压力和密封间隙等因素对泄漏率的影响，并对各因素的交互作用进行分析探讨，寻求工作参数优化组合，以期为寻求低泄漏率、高稳定性的工作参数提供参考。

1 材料与方法

1.1 试验设备

柔性顶膜车库式干发酵装置主要由发酵库体、库门密封系统、内部循环喷淋系统、增温系统、沼气净化存储系统、智能监控系统等组成，如图1所示。其中，单个库体采用钢筋混凝土一体浇筑而成，有效容积73.8 m3(内部尺寸长×宽×高为8.2 m×3 m×3 m)，其顶部覆盖柔性膜、保温被和温室大棚，库体外部采用苯板和彩钢板覆盖联合保温，底部设有渗滤液池用于内部循环喷淋，可根据废弃物处理量和工艺需求设定库体数量。

1.保温系统； 2.锁紧机构； 3.含保温被的温棚； 4.库门密封系统； 5.内部循环喷淋系统； 6.沼气稳压罐； 7.智能监控系统； 8.沼气脱水罐； 9.沼气脱硫罐； 10.储气罐； 11.沼气锅炉； 12.软水装置； 13.太阳能增温系统； 14.储热水箱； 15.增压风机； 16.热水盘管图1 车库式干发酵系统工艺流程图

图2 干发酵库密封库门结构示意图

在发酵库的前端设置发酵库门密封系统，用于发酵原料的批式进出料，结构如图2所示。该发酵库门的密封系统主要由库门、组合式门框、“M”形充气密封圈、紧固部件、充气管路、调压阀、压力表、空压机、导轨、铰链、锁紧机构等组成，空压机可多个库体共同使用。其中，发酵库门采用302#不锈钢制造，长×宽为2.9 m×2.8 m，厚度为0.15 m，内侧表面覆盖玻璃钢防腐，外层表面覆盖苯板和彩钢板保温。组合式门框由4根槽钢和4个圆角通过螺栓锁紧组成，门框与钢混库体中间的空隙采用硅胶垫片、中性硅酮结构胶密封，采用螺栓紧固。“M”形充气密封圈的材料选用进口硅橡胶，硬度为HA55，其结构尺寸：宽度为25 mm，高度为20 mm，壁厚度为3 mm，倒角半径0.5 mm，压缩率50%。“M”形充气密封圈安装在大门的阶梯状侧方四周，其安装结构如图3所示，密封面宽度为0.025 m，周长为12.14 m。

1.发酵库； 2.中性硅酮结构胶； 3.硅胶垫片； 4.限位板； 5.矩形门框； 6.紧固件-座； 7.六角螺栓； 8.螺母； 9.垫片； 10.紧固件-销； 11.门体； 12.密封圈垫片； 13.充气密封圈I ； 14.紧固圈部件； 15.螺栓； 16.垫圈； 17.螺母； 18.充气密封圈II ； 19.密封圈卡箍 图3 复合M型充气密封圈结构示意图

该库主要以秸秆、畜禽粪便、垃圾、淤泥等为原料进行干发酵产沼气，采用轮式装载机从库体前方库门处进出料。发酵物料进料后，关闭库门，开启空气压缩机，通过调压阀控制管路中压力，根据发酵工艺要求，进行渗滤液的回流喷淋，一般工作水位在0.5 m～1 m。初始密封状态时，充气密封圈膨胀发生弹性变形，与刚体门框相挤压，堵塞界面泄漏的通道[19]；工作密封状态时，即发酵产沼气使库内压力水位提升时，当充气圈受到压力作用时，密封面被迫发生部分分离，此时充气圈释放出足够的弹性应变能弥补分离量[20-21]。当发酵周期结束时，将充气圈内压力卸载，使其脱离门框恢复初始“M”形状。考虑到发酵周期长、材料的应力松弛、工作磨损、气压不稳定等影响因素，设计了复合式结构，保证发酵库气密性和运行稳定性。

1.2 目标函数与试验参数

影响充气圈泄漏率的因素主要有充气密封圈的结构、材料回弹性能、充气压力、密封介质压力、密封间隙大小以及接触表面粗糙度等[22]。当充气密封圈的结构和材料一定时，充气压力、密封介质压力、密封间距对密封系统的泄漏率影响较大，因此选取这3个因素作为试验变量，将泄漏率作为目标函数。

1.3 试验设计

笔者采用3因素3水平二次回归正交试验设计方案，依据Box-Behnken设计原理，以泄漏率Y作为评价指标，对充气压力X1，密封介质压力X2，密封间距X3等因素开展响应面试验，试验因素与水平如表1所示。

表1 响应面试验因素和水平

1.4 试验方法

采用“绝对压力衰减”法测定密封性，测量车库式干发酵库内干空气压力变化，利用平均温度和相对湿度的变化来修正压力变化[23]。试验仪器设备由AR2000-L压力调节阀，空气压缩机，空气干燥器，空气过滤器，SLDYB-801高精度数字压力表，BF-3000超声波气体流量计，干球温度传感器，露点湿度传感器等组成。

试验分为3个阶段： 1)准备阶段，关闭顶部保温系统并锁紧库门，将调压阀调节到设定的充气压力，开启空气压缩机，充气密封圈膨胀与门框相挤压，将间隙密封； 2)升压阶段，开启空气压缩机，经过空气干燥和过滤后，将库内空气加压到设定的介质压力值，保持压力恒定，直到传感器温度显示保持在±0.25℃范围内，稳定10分钟后，断开气源，维持24小时，期间每隔1小时记录一组数值； 3)降压阶段，降低发酵库内压力并恢复至大气压力，排空充气圈，打开库门。

将库内空气假设为理想气体，忽略库内空气体积微小变化，根据理想气体定律，库内干空气质量变化可由公式(1)表示为：

(1)

由上面的公式可以推出：

(2)

式中：M为库内干空气质量，kg；P为库内总压力，MPa；Pv为库内水蒸汽平均分压力，MPa；V为库内有效容积，m3；R为理想气体常数，取287.14 J·kg-1K-1；T为库内干空气温度，℃；t表示测量的第t次数据。

其中，发酵库内水蒸气平均分压通过测定局部湿度经加权计算得出：

平均温度可通过对部分容积测定足够数量的局部温度经加权计算得到:

下标i表示测量期间的第i个采样周期[24]。

1.5 数据分析处理

采用 Design-Expert 8.0.6软件(Stat-Ease Inc.，USA)进行充气密封系统泄漏率的二次多项式回归分析，并利用响应面分析法对各因素相关性和交互效应的影响规律进行分析研究。

2 结果与分析

2.1 试验结果

Box-Behnken 试验设计是通过对回归方程的分析来寻求最优工艺参数的方法。试验方案与结果如表2所示，共17个试验点。

2.2 响应面Box-Behnken模型的选取及建立

根据表2中的试验数据样本，利用Design-Expert 8.0.6 软件进行多元回归拟合分析，建立密封系统泄漏率Y对充气压力X1，密封介质压力X2，密封间距X3等3个自变量的二次多项式响应面回归模型，如公式(3)所示，并对回归方程进行方差分析，结果如表3所示。

表2 试验设计方案和结果

(3)

式中：Y为泄漏率，PaL·s-1；X1为充气压力，MPa；X2为密封介质压力，Pa和X3为密封间距，mm。

表3 Box-Behnken 试验方差分析结果

从表3中分析可知，该密封系统泄漏率的响应面模型的P<0.0001，表明该回归模型高度显著(P<0.01)；失真项P值为0.0851(P>0.05)，表明该回归方程拟合度高；其决定系数R2=0.9972，数值接近1，说明试验范围内的预测值和实测值拟合很好；该模型的变异系数CV为1.99%，表明不同水平处理组之间的重复性较好[25]。综上可见，该模型可用于优化“M”形充气密封系统的工作参数。

各个工作参数的P值大小可以反映其对响应值的影响作用，从表3可以看出，在模型中A，B，C，AC，A2，C2这 6个因素是影响充气密封系统泄漏率的显著因素(P<0.05)，AB，B2这 2 个因素为不显著因素(P>0.1)。对模型进行优化，剔除回归方程中的不显著因素，以泄漏率为响应值的回归方程可写为：

(4)

经优化后的回归模型的P<0.0001，失真项P值为0.0515(P>0.05)，故该模型回归显著，因此可用该回归方程对“M”形充气密封圈密封效果的工艺条件进行分析和预测。

2.3 各单因素对泄漏率的影响规律分析

各单因素对回归模型泄漏率Y的重要性可通过贡献率K值进行比较[26]，贡献率K值计算如公式(5)～(6)所示，经计算可得充气压力X1，密封介质压力X2，密封间距X3的贡献率分别为2.81，2.29，2.85，各因素对泄漏率的贡献率大小顺序为：密封间距X3>充气压力X1>密封介质压力X2。

(5)

(6)

式中：F为回归方程中各回归项的F值；δ为回归项对F值的考核值；K为各回归项贡献率值。

2.4 交互因素对泄漏率的影响规律分析

根据响应面回归方程，利用 Design-Expert8.05软件绘制响应曲面图，如下图所示。

图5为密封间距X3为6 mm时，充气压力X1和密封介质压力X2对泄漏率Y交互作用的响应面图，可见，泄漏率随充气压力变化的曲面变化明显，而随密封介质压力的曲面变化比较平缓。分析可知当密封介质压力为定值时，泄漏率随着充气压力的增加而迅速增大，达到最大值后趋于平稳；当充气压力为定值时，泄漏率随着密封介质压力的增大而小幅度的增大，变化不明显。

图5 X3为6 mm时X1和X2对泄漏率Y交互作用响应面图

图6为密封介质压力X2为1500 Pa时，充气压力X1和密封间距X3对泄漏率Y交互作用的响应面图，图中的二维等高曲线呈椭圆形，说明密封间距和充气压力之间存在一定的交互作用；且渗漏率随密封间距和充气压力变化的曲面均比较明显，说明响应值对这两个参数的比较敏感。分析可知当密封间距为定值时，泄漏率随充气压力的增大而减小，达到最大值后略有下降；当充气压力为定值时，泄漏率随密封间距的增大而增大。

图6 X2为1500 Pa时X1和X3对泄漏率Y交互作用响应面图

图7为充气压力X1为0.20 MPa时，密封介质压力X2和密封间距X3对泄漏率Y交互作用的响应面图，可见，泄漏率随密封间距变化的曲面变化明显，而随密封介质压力的曲面变化比较平缓。分析可知当密封介质压力为定值时，泄漏率随着密封间距的增加而迅速增大，达到最大值后趋于平稳；当密封间距为定值时，泄漏率随着密封介质压力的增大而小幅度的增大，变化不明显。

图7 X1为0.20 MPa时X2和X3对泄漏率Y交互作用响应面图注：响应面试验因素和水平见表1，响应值见表2。

2.5 工艺参数优化及其验证

为了获得最佳密封效果，保证车库式干发酵装置的泄漏率满足沼气工程技术要求，根据上述的交互因素对泄漏率的影响效应分析可知：要获得较小的泄漏率，就要求充气压力较大、密封间距较小、密封介质压力较小。采用 Design-Expert 软件对各参数进行优化求解，得到各因素最优工作参数，当充气压力为0.22 MPa，密封介质压力为1000 Pa，密封间距为5.50 mm时，此时泄漏率为20.65 PaL·s-1。

为了检验模型预测值的可靠性，采用上述优化后的工艺参数进行3次重复的验证试验，结果分别为21.44 PaL·s-1，21.65 PaL·s-1，21.57 PaL·s-1，与模型预测值相比，相对误差约为4.45%，表明该模型拟合度较高、模型可靠。泄漏率的试验结果也满足农业行业标准《NYT 1220.3-2006 沼气工程技术规范 第3部分 施工及验收》和《NYT 2373-2013 秸秆沼气工程质量验收规范》中对发酵装置的气密性试验要求。

2.6 运行试验

发酵原料来自江苏田娘农业科技有限公司提供的打捆水稻秸秆(长60 cm×宽32 cm×高 32 cm)，其总固体含量(Total solid，TS)为89.77% (质量分数，下同)，挥发性固体含量(Volatile solid，VS)为79.45% (质量分数，下同)，碳氮比为55.05。新鲜牛粪的TS为13.18% ，VS为 11.09%，碳氮比为29.78。接种沼液的TS为5.81%，VS为2.43%，化学需氧量 ( Chemical oxygen demand，COD) 2019 mg · L-1，pH值7.56。采用轮式装载机将打捆秸秆和牛粪逐层交替铺放的形式进料，其中水稻秸秆：牛粪的干物质比为4:1，在进料过程中每层物料上喷洒沼液和菌剂，将发酵含水率、碳氮比和pH值调整到适宜的范围后，进行5～7 d 的好氧预处理。预处理完毕后，关闭库门并开启密封系统，采用顶部喷淋系统进行沼液接种，启动生物质锅炉对库内物料进行增温，库内水位范围控制在50 cm～80 cm。密封系统工作参数采用 Design-Expert 软件求解得到的各因素最优工作参数，充气压力为0.22 MPa，密封介质压力为1000 Pa、密封间距为5.50 mm。在两个干发酵库中进行重复试验，在发酵整个周期内记录累积产气量并监测工程的运行稳定性，试验结果取其平均值。

图8 厌氧干发酵中平均日产气量及累积产气量的变化

关闭库门并开启密封系统后，开始进行厌氧干发酵，试验中日产气量和累计产气量的变化情况如图8所示。由图可见，该发酵库的日产气量先逐步增加，在第14天增至最大值33.408 m3，然后缓慢降低趋于平稳至周期结束。此次的试验发酵周期设定为28 d，发酵库的平均容积产气率为0.37 m3·m-3d-1，甲烷体积分数为51.18%；发酵完成后，采用分层多点采集混合物料样品，沼渣中的平均挥发性有机物含量(VS)约为42%。可见，该发酵库密封系统运行稳定、安全可靠，保证发酵库较高的产气效率和甲烷浓度。

3 讨论

根据上述分析可得，“M”形充气密封系统的影响趋势为充气压力越大、密封介质压力越小、密封间距较小，则泄漏率越小。这主要是由于随着充气压力的增大，充气密封圈内的法向接触应力不断增大，接触面积也随之增大，充气圈的密封性能不断增强。当充气密封圈受到库内沼气和沼液的双重压力作用下，密封面内侧被迫发生分离，此时就要求密封圈能释放出足够的弹性应变能，能够弥补这个分离量，并留有保持密封所需要的接触应力[27]。所以在保持较高的充气压力的情况下，需要选择适当的充气压力和密封介质压力的比值，不仅使得泄漏率较低而且能防止应力过大带来的材料老化问题。由于该车库式干发酵装置的工作压力在1000 Pa左右，则合适的充气压力在0.20 MPa～0.25 MPa。

当密封间距较大时，充气密封圈的膨胀效应使得圈内的接触应力也较大，不仅会降低材料的使用寿命，耗能大，而且应力松弛会降低密封的可靠性，还会使得充气密封圈的膨胀程度不一，造成密封面处的空谷。而当密封间距较小时，一方面安装的精确度很难保证，另一方面会引起充气密封圈非密封面的过度膨胀，降低密封面上的接触应力[28-30]。所以，在现有的设备制造和工程安装质量不高的水平下[31]，需要选择合适的密封间距，该充气密封系统合适的密封间距为5 mm～6 mm。

4 结 论

(1)采用响应面法对充气压力、密封介质压力、密封间距对“M”形充气密封系统泄漏率的影响效应进行分析并建立相应的优化模型，通过3次重复的验证试验，平均相对误差为4.45%，表明该模型准确可靠。

(2) “M”形充气密封系统的各因素对泄漏率的影响显著顺序为密封间距、充气压力、密封介质压力，其中密封间距和充气压力为极显著影响因素。

(3) “M”形充气密封系统的最优工作参数组合为气压力0.22 MPa，密封介质压力1000 Pa，密封间距5.50 mm，此时泄漏率为20.65 PaL·s-1。

(4)该试验分析是针对车库式干发酵的“M”形充气密封系统工作参数开展的多因素分析，仅考虑充气密封圈的充气压力、密封间距、密封介质压力等参数，对充气圈的“M”形结构、材料特性、密封面宽度、环境温度等因素未开展相应试验，因此需要在考虑上述因素的基础上对密封技术应进一步进行探讨。

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ExperimentandOptimizationofLeakageRateforInflatableSealsofGarage-typeDryFermentationTank

LIRui-rong,KONGWei,QUHao-li,WANGPeng-jun,CAOJie,ZHAOWei-song,HANBai-he,CHENGMing-jiang,ZHUDe-wen,CHENYong-sheng

(NanjingResearchInstituteforAgriculturalMechanization,MinistryofAgriculture,Nanjing210014,China)

With the development of dry fermentation project towards large-scale and mechanization, the sealing system become more and more complicated and exacting.In order to improve the sealing effect of fermentation system, a garage-type dry fermentation system was designed with an M-shaped inflatable sealing system.The method of absolute pressure attenuation adopted to test the leakage rate of the M-shaped inflatable sealing system.And the working parameters of the sealing system were studied by the Box-behnken model of response surface method.The loading pressure, sealing medium pressure and sealing gap were taken as the influencing factors, the leakage rate of the M-shaped inflatable seals were used as responsive variables, and a multivariate mathematical regression model was established.The result showed that the significant of influence factors on leakage rate was in the order of sealing gap, loading pressure, sealing medium pressure, among which the sealing gap and loading pressure were significant influence factors.The optimal working parameter combination was 0.22 MPa for the loading pressure, 1000 Pa for the sealing medium pressure, and 5.50 mm for the sealing gap, under which condition, the leakage rate was 20.65 PaL·s-1.The relative error between the test value and the model prediction was about 4.45%.

garage-type dry fermentator; inflatable seals; leakage rate; response surface method; optimization

2016-12-02

2017-02-13

项目来源： 农业部公益性行业科研专项项目(201403019)； 江苏省自然科学基金资助项目( BK20151073)

李瑞容(1984-)，女，江苏南京人，助理研究员，主要从事农业废弃物处理与资源开发技术和装备研究等工作， E-mail: lrr006@ 163.com

陈永生，E-mail: cys003@ sina.com

S216.4; S233.9

A

1000-1166(2017)06-0043-07