光导纤维的创新式应用光纤掺杂的电子探针表征

文/ 赵同新

光导纤维的创新式应用光纤掺杂的电子探针表征

文/ 赵同新

使用电子探针观察、表征和评价了G.655单模、G651多模、LL低损耗和ULL超低损耗等几类通讯光纤以及双包层结构的光子晶体光纤的微观特征、掺杂元素及其分布特征，说明：搭配52.5˚高取出角和全聚焦晶体的岛津电子探针EPMA具有高分辨率和高灵敏度的特点，在光纤的设计研发、常规检验或缺陷分析中都可发挥重要应用。

对高速网络的迫切需求，使全球的光通信产业进入了一个快速发展时期。在科技发展及多项政策的驱动下，我国光纤光缆行业发展势头较好，已成为了全球最主要的光纤光缆市场、全球最大的光纤光缆制造国和全球第二大光纤净出口国[1-3]。

光纤结构

普通通讯光纤

普通光纤由三部分构成：芯层(Core)、包层(Cladding)、涂覆层(Coating)。涂覆层一般有两层：内层(Buffer layer）和外层(Top layer)。光纤原理与传输过程是利用光在芯层折射或在芯层与包层界面上进行全反射效应实现光信号传播。

光子晶体光纤

光子晶体光纤（Photonic Crystal Fibers，PCF）是一种新型光纤，其结构及传输原理与普通光纤不同，因呈现出许多在传统光纤中难以实现的特性广受关注。PCF可广泛应用于高能量传输、高灵敏度光谱分析、超连续光谱光源、中空光纤传输、多芯光纤连接器、脉冲整形、激光器等领域。

结构上，PCF的横截面上有较复杂的折射率分布，通常含有不同排列形式的气孔，这些气孔的尺度与光波波长大致在同一量级。光纤芯部有中空和高折射率固体芯茎两种。中空结构PCF把二维的气孔配置在包层中，使反射光局限在光纤芯部气孔中进行传播；高折射率芯茎一般为石英掺杂Yb、F、Al等构成。这些具有内部结构的光纤也被称为微结构光纤。

电子探针测试方法

电子探针（Electron Probe Micro Analyzer，EPMA）是将聚焦电子束照射到样品，通过激发样品发出的电子信号进行样品细微结构的观察（SEM观察），通过检测指定区域内发出的元素特征X射线进行定性、定量、线分析和面分析等多种测试分析。搭配高X射线取出角（52.5˚）和全聚焦晶体的岛津EPMA具有高灵敏度、高分辨率的特点，能够满足从数µm级微小区域到最大90×90 mm广域范围内进行精准分析[4-5]。

本文使用岛津电子探针EPMA-1720对不同类型的光纤进行线、面分析测试。从单根光纤试样的横截面的元素线分布和面分布的测试结果可以观察掺杂元素的含量及扩散分布情况。

测试结果及讨论

G.655 非零色散位移单模光纤

单模光纤的纤芯很小，约4～10 µm，其优点是只传输主模可完全避免模间色散，使得传输频带很宽，传输容量大，距离长。

图1 单模光纤G.655纤芯横截面的面分析与线分析测试结果（注：BSE中小点为样品制备过程中引入的污染颗粒，垂直黑线为线分析过程中电子束照射损伤）

从测试结果可以看出这种光纤的折射率剖面为双环芯结构。纤芯直径 6 µm， 外 环 约 16 µm， 主 要 掺 杂Ge+P+F。根据文献介绍[6-7]，其第一环具有可移动零色散波长的作用，引入微量色散抑制光纤的非线性，外环主要用来实现增加有效面积及防止光泄露到包层而改善微弯曲性能，降低微弯曲损耗。

G.651渐变型多模光纤

多模光纤：中心纤芯较粗（50或62.5 µm），可传多种模式的光。其特点是低衰减、高带宽及优异的抗弯曲性能，只能用于短距离传输，适用于千兆以太网。多模光纤分为阶跃型和渐变型[8]。

从测试情况看，此次测量的光纤纤芯直径50 µm，为G.651A1a类光纤，属于渐变型光纤。这种光纤的纤芯折射率是不均匀的，按一定规律连续变化的。折射率在光纤轴心处最大，随着纤芯半径的值增大而逐渐减小，直到最大时折射率减小为包层的折射率。为了获得折射率梯度，添加的Ge元素的浓度也具有梯度特征，另外F元素的分布不符合预想的主要聚集于纤芯的特征，也不具有对称性，这或会导致光信号在传输过程中出现很高的衰减。

两类低损耗光纤解析

在远距离传输中，由于光纤材料的吸收（材料本征的紫外和红外吸收以及金属阳离子和OH-等杂质离子吸收）和散射、光纤连接以及耦合等方面造成的衰减问题难以避免，低损耗光纤的推出则为解决这一难题提供了新的思路。在骨干网改造、超高速宽带网络的建设过程中，低损耗(LL)、超低损耗(ULL)光纤已经迎来规模部署期[9]。

图2 多模光纤G.651纤芯横截面的面分析与线分析测试结果（注：BSE中黑线为线分析过程中电子束照射引起的损伤）

第一种光纤为单模光纤，纤芯直径10μm，掺杂Ge+F，未掺杂P，其他元素未检出。主要元素含量分布见图3。

第二种光纤纤芯为比较高纯度的SiO2，在包层区掺F降低折射率，未掺杂常规元素Ge。F和Cl元素分布见图4。

光子晶体光纤

1.观察气孔

由于PCF的气孔的形状、大小和排列有很大的控制余地，而气孔的排列方式能够极大地影响传导模式的性质，因而可以根据需要设计PCF的光传输特性。另外，PCF的传导机制是依照光子带隙效应（Photonic Band Gap，PBG）来导光的，要求光纤结构有严格的周期性，同时要求气孔尺寸大小必须具有均一性[10-11]。因此，在实际的设计应用中气孔的排布及其形态的观察与分析非常重要。

下面为某机构设计的光子晶体光纤，该光纤为双包层PCF结构，内包层含有许多规则排列的、沿轴向延伸的微小气孔，内外包层由紧密排列的大气孔相隔，其电子图像的观察结果见图5。

2.微区定量测试

使用电子探针进行观察及定性分析显示，芯部为高折射率的石英掺杂细棒，为六边形堆积结构，可提高了抽运效率，也实现了较大数值的孔径。

掺杂元素的浓度和掺杂的均匀性对掺杂光纤芯茎的功能有显著影响。电子探针使用细聚焦电子束作为入射源，激发样品的X射线荧光信号用来进行微区的定量分析，其交互作用的影响范围为微米量级，可用来测量指定位置的元素含量。对掺杂芯茎的不同位置进行定量测试，结果见下表：

3.线分析测试

使用线分析的方法可确认芯茎掺杂F和Yb的浓度分布情况，结果显示芯部六边形堆积结构石英掺杂的成分较均匀，测试结果如下：

图4 超低损耗光纤元素分布情况测试结果(线分布为纤芯+整个包层，125 µm)

图5 双包层PCF的电子图像观察

表 芯棒区域三点定量分析结果（Wt%）

图6 芯茎结构的电子图像及元素浓度线分析位置（注：SE中线1，线2为线分析过程中电子束照射引入的损伤，SE和BSE中正下方小点为定量分析过程中电子束照射损伤）

图7 芯茎中掺杂F和Yb的线分析结果

结论

1.测试的单模G.655光纤的折射率剖面为双环芯结构，纤芯直径6 µm，外环约16 µm，主要掺杂Ge+P+F+Cl，掺杂元素分布较为理想。

2.测试的多模G.651光纤纤芯直径50 µm，为G.651 A1a类光纤，属于渐变型光纤。掺杂Ge元素的浓度具有梯特征，另外F元素的分布不符合预想的主要聚集于纤芯的特征，也不具有对称性，这或会导致光信号在传输过程中出现很高的衰减。

3.低损耗LL光纤为单模光纤，纤芯直径10 µm，掺杂Ge+F，未掺杂P，掺杂分布符合预期。

4.超低损耗ULL光纤纤芯为比较高纯度的SiO2，心部掺杂Cl，在包层区掺F降低折射率，未掺杂常规元素Ge，掺杂分布较为理想。

5.光子晶体PF光纤为双包层结构；部分内包层气孔内有异物；芯部六边形堆积结构掺杂石英的成分较均匀。

6.电子探针EPMA具有强大的微区分析能力，可以在光纤预制棒、烧缩工艺后质量控制和最终成品光纤复核检验的整个研发及生产流程以及残次品的失效分析中发挥重要作用。

[1]曹茂虹等.光纤通信技术的现状及发展趋势[J].光机电信息.2007(3):34-37；

[2]吕璠.光纤通信的发展趋势及应用[J].科技信息.2009(23):431；

[3]曾凯旋.光纤通信技术的现状及发展[J].科技风.2017(15):68；

[4]龚沿东.电子探针(EPMA)简介[J].电子显微学报，2010，29(6):578-580；

[5]贾彦彦等.微束分析仪器在金属材料研究中的应用[J].电子显微学报，2017，36(3):293；

[6]范菁.G655光纤的市场前景[J].电子元器件应用2001，3(10)：49；

[7]ITU-T Recommendation G.655.Characteristic of a Non-zero Dispersion Single Mode Optical Fiber Cable；

[8]刘叶新.多模光纤弯曲损耗的分析[J].中山大学学报(自然科学版).2002，41(5):25-26；

[9]刘源等.超低损耗光纤是超长站距光通信的新选择[J].电力系统通信.2011，32(224):35-37；

[10]张洁等.基于光纤通信的光子晶体设计[J].光通信研究.2017，202(4):59-61；

[11]姜凌红等.双零色散光子晶体光纤结构参数的变化对其性能的影响[J].物理学报.2010，59(2):1095-1096。

本文作者来自岛津企业管理（中国）有限公司分析中心。